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LC・LC/MSに関するエトセトラ

1 :あるケミストさん:04/07/25 21:26
LCやLC/MSに関する色々なエピソード等
色々聞いてみたいです。
ただし、メーカー叩きだけはNGの方向でお願いします。


2 :あるケミストさん:04/07/25 21:31


3 :あるケミストさん:04/07/25 22:42
ココをHPLCスレの次のスレだと考えてもよろしいか?

4 :あるケミストさん:04/07/25 22:50
GC-MSよりずっと難しいよね。
守備範囲が違うのはもちろんのことだけれど、LC-MSて。
ESI-MSのチューニングってどの位の周期でやればいいんですか?
それから、MS部のお掃除はどんなことをされていますか?

5 :あるケミストさん:04/07/26 07:11
島津のSIL−10Aの設定を間違えて
ニードルをへし折ったことかな・・・?



6 :あるケミストさん :04/07/27 20:11
HPLCスレなぜ次々と消滅する?
あまりきわどい内容が出たのでメーカー社員が削除依頼した?

7 :あるケミストさん:04/07/27 22:25
>>6
即死判定が厳しすぎただけ

8 :あるケミストさん:04/07/27 22:40
この間、ナトリウム塩がLCラインに微量に残留していて
うっかりMSに流してしまったら、なんだか
ESIネガのノイズレベルがいつもより100倍くらい
良くなったんで驚いた。

9 :あるケミストさん:04/07/29 00:26
>>4
希硝酸で掃除するって聞いたことあります。
本当かどうか知りませんが・・・

10 :あるケミストさん:04/07/30 00:02
過去スレのURL貼っとく

前スレ
高速液体クロマトグラフィー(HPLC)
http://science3.2ch.net/test/read.cgi/bake/1001258035/

↓即死判定に引っ掛かったノイズ
【LC】高速液体クロマトグラフィー(HPLC)【2?】
http://science3.2ch.net/test/read.cgi/bake/1088955642/
【HPLCを】高速液体クロマトグラフィー【語れ】
http://science3.2ch.net/test/read.cgi/bake/1088836307/
【LC】高速液体クロマトグラフィー No.2【HPLC】
http://science3.2ch.net/test/read.cgi/bake/1090066422/

11 :あるケミストさん:04/07/31 14:09
>>7
じゃあ、保守age

しばらく毎日保守age必要?

12 :あるケミストさん:04/07/31 22:44
ESI-MSってあっという間に窒素が無くなっていくので、
参ってしまいます。APCIも使って見ます。

13 :あるケミストさん:04/07/31 23:16
>>12
窒素発生装置を買ってもらいなさいよ。

14 :あるケミストさん:04/08/01 14:48
窒素発生装置って高いのでは

15 :あるケミストさん:04/08/01 15:42
だいたい100万円くらいかな・・
だけど LC-MS 導入するときに何で一緒に買わないのよ?
機種によっては APCI にも窒素必要だったと思うけど
そのへんはどーよ?

16 :あるケミストさん:04/08/01 18:39
>>15
APCIでも窒素か圧縮空気は要りますな、
なんせ分析専門の研究をやっているところではないので、
これ以上の投資はできそうもないような・・・。
しょうがないですな。
分析用のカラムなども買っていますし。。。。

17 :あるケミストさん:04/08/01 18:47
基本すぎてスマンがMSってマススペクトルのことだよね?それとも

18 :あるケミストさん :04/08/01 19:06
質量分析計(マススペクトロメトリー)ではないのか。。。

19 :あるケミストさん:04/08/02 00:34
ESIをときどき使ってみているんだけれど、
イオン化の条件変えると全く欲しいピークが出なくなったりしますか?
全くでなくなったピークがあって困っちゃってます。

20 :あるケミストさん:04/08/02 00:46
>>19
よくある事だと思いますよ
ウチでは上手く出なくても時間があれば
ESI,APCI,FAB全部試してくれますよ
むしろイオン化を変えて出ない理由から目的物の特性を説明しやすいでしょうね

21 :あるケミストさん:04/08/02 00:48
ぶんしゅ用HPLCカラムと分析用HPLCカラムを
同じ充填剤と長さで揃えたにも関わらず、
溶出時間が違う・・・、意味ないじゃないか・・・・。


22 :あるケミストさん:04/08/02 00:53
>>20
なるほど、
MS検出器の減圧度でさえ、
ESIで掛かってくるようなクラスターイオンは
出たり出なかったりするという話も聞いたが。

まあ、検出できていたときは、LCでTFA添加していたときで、、
無理やりネガティブモードで取ったので、
あらためて蟻酸添加に切り替えたのが裏目にでたのかな。

目的物の特性を説明する事柄と考えてやっていくしかないですね。。。
明日からまたがんばろう。

23 :あるケミストさん:04/08/02 00:55
>>20
まあ、APCIぐらいは試してみようかな。
分子量1000近くで、恐らく重金属が入っているはずのところ
なんでAPCIは全く手をつけていなかったっす。

24 :あるケミストさん:04/08/02 00:56
>>20
なんせ、素人ですが、
折角機械が身近にあるので、
自分で測って覚えていこうかと
思っています。

25 :あるケミストさん:04/08/02 22:27
>>21
流量をちゃんと調節してますか?
断面積に比例さすのだよ。

26 :あるケミストさん:04/08/02 23:47
>>25
当然ですがな。。。

27 :あるケミストさん:04/08/05 01:25
ホシュ (・∀・)ホシュ

28 :あるケミストさん :04/08/07 01:59
へーーこんなスレあるんだな

そうかーもう今はLCMSか LCは時代遅れなのかなーー

29 :あるケミストさん:04/08/07 05:09
最近は2次元HPLCってのもあるのか。

30 :1:04/08/08 10:35
>>28
LCでも全然結構ですよ。
書き込んでくださいな。

31 :sage:04/08/13 22:13
保守さげ

32 :あるケミストさん:04/08/13 22:14
間違ってもーた(T_T)

33 :あるケミストさん:04/08/13 22:30
Drが カラム 干 し や が っ た
コロツべきでしょうか

34 :あるケミストさん:04/08/14 16:30
>>33
新しいの買えばええやん

35 :あるケミストさん:04/08/15 17:06
>4
GC/MSによる分析してたのですがLC/MSでもやってくれと言われて
LC/MS始めました。GCかLCかの違いで後は一緒と思ってたら痛い目を
見ました・・・
  質問なのですが、分子量100-500の物質を測定しています。コーン電圧は
20Vでイオン化はESP±です。溶離液は水15メタノール85です。SCANでm/Z100-500
を設定しています。それとは別に分子量を参考にしてSIMモードでも測定するm/Z
を指定しています。アプリケーションはマスリンクスです。
  SIMでM/Z200に設定し、測定後SIMモードでスペクトルを見ると200のスペクトルが
見えます。これは当たり前なのですが、同じRTでSCANモードでスペクトルを見ると
200がなくて200.45といったスペクトルがでてます。このようなずれは他の物質でも
見れます。こんなもんなんでしょうか?


36 :あるケミストさん:04/08/15 17:40
>>35
装置は、四重極? イオントラップ?
どちらにせよ、その程度の誤差はありますよ。
測定対象は、GC-MS でも測定可能ということは
水素が多いモノなのでしょうか。精密質量も計算してみてください。
気になるなら標準物質によるキャリブレーション(チューニング)をして
再測定してみては。

37 :あるケミストさん:04/08/15 22:44
>36 レスありがとうございます。四重極なはずです。
紛らわしい書き方をしてすみません。GC/MSで測定していた物質とは違う物質を測定しています。
PDA-LCでは定性にやや難なのでLC/MSでしてくれとといわれ説明書片手にもがいてます

38 :37:04/08/18 00:27
すいません。二点質問があります。
分子量200-500ぐらいの物質を測定しています。
ESP±でコーン電圧20Vです。
水15メタノール85です。サンプルはスクリーニング目的で高度に精製
されているわけではありません。

1
今は分子量±1ぐらいのイオンのクロマトグラム及びそのピーク時の
SCANスペクトルを見ています。[M+H]+ や[M-H]- だけでなく
[M+2H]2+ のような情報も欲しいと思うのですが、コーン電圧を
40や60Vに設定してでるかどうかを観察していくのでしょうか?

2
分子量が405.5の物質を測定しています。ESP+でSIMでm/z 406設定しています。
SCANでは、このm/zが406.3のスペクトルとして出ます。
標準サンプルでは406.3以外に強度の大きいスペクトルとして408.4のスペクトルがでます。
スペクトルは406.3の方が強いです。
  溶媒のSCANスペクトルでは見当たりません(出ますが他のm/zと同程度です)。
この408.4がどういった物質なのか想像があまりできないのですが、
物質がサンプル中に入っているかどうかの判断(定性目的)にこのような
m/z408.4(と408.4とのスペクトル比)も参考にしていいのでしょうか?
  他にも分子量352.2の標準サンプルのSCANスペクトルは353.59以外に375.6という
スペクトルの強度が強いです。353.59より強いです。

分かりにくい文章ですみません  

39 :あるケミストさん:04/08/18 07:51
>>38
2. その物質は Cl か Br を含んでいるんじゃないの?

40 :あぴ:04/08/18 14:51
>>38
化合物1は39推測の通りClの同位体(100:0:30ぐらいでは)
化合物2は+22だからNa付加イオン
でしょう。
Positiveで2価イオンの観察は低分子化合物では出にくいと思います。
コーン電圧という言い方はサーモさんの装置?かと思いますがそのくらいでよいのではないでしょうか。


41 :あるケミストさん:04/08/18 18:13
突然すみません。
最近LCはじめたばかりの℃素人です。

LCのポンプ圧が不安定で困ってます。
起動してしばらくは安定しているのですが、だんだんと圧が下がってきてしまいます。
下がったり上がったりを繰り返します。
何が原因なのでしょうか?

スレ違いかとは思いますが、対処法をご存知の方がおられましたら
何卒お教え下さい〜

42 :あるケミストさん:04/08/18 18:58
気泡。ポンプヘッドに泡。ドレインしてこんこん叩く。デガッサがいかれてないか?


43 :あるケミストさん:04/08/19 00:03
良いスレ推奨あげ


44 :41:04/08/19 15:41
レスありがとうございます。

デガッサはついていません。古いLCなもんで。
減圧するだけですけど、一応脱気はやっています。
原因はやっぱり気泡でしょうか。確かに気泡抜きすると一時的には良くなる気がします。
しばらくするとまた圧が不安定になってしまうんです・・・。

どっから空気が侵入してくるんでしょうか。
気泡以外の原因とかは考えられませんでしょうか?

45 :あるLC屋さん:04/08/19 18:59
たぶんデガス不足じゃないかなぁ…
減圧って、真空デガス?それとも最初に移動相を超音波+アスピレーターとかで脱気してから使ってる?
どっちにしろデガス不足だとポンプが圧かけた時に溶媒中に溶けていられなくなったエアがイパーイでてきますよ。
気泡を抜くと安定するならまぁ間違いなくエア噛みだと思いますよ

46 :41:04/08/19 19:12
レスありがとうございます。

脱気はアスピレーターで減圧しながら、スターラーを回すっていう方法で行っています。
やっぱり不十分でしょうか・・?
素人な質問で恐縮なんですけど、アセトニトリルとかの有機溶媒もデガスしないといけないのですか?


47 :45:04/08/19 19:50
スターラー+アスピレーターじゃ不十分じゃないかなぁ…
あと有機溶媒でも脱気は必要です。
あと、溶媒はプレミックスですか?ダイヤルミックスですか?ダイヤルミックスなら高圧?低圧?
プレミックスならミックス後に脱気しないとダメだし、低圧グラジェントは高圧グラジェントよりもさらに気泡が発生しやすいので注意が必要です
特に水メタとかだとさらに。
あと、溶媒ボトルはポンプヘッドよりも高い場所に置いていますか?

あと…気泡が原因じゃないとするとバッファー使ってませんか?

48 :あるケミストさん:04/08/19 21:18
必要なことは>>45が完璧におさえてくれるからOK。

どのぐらい素人かわからないけど、参考までに、ジーエルのサイトを見るといいよ。
メニューの資料って項目の中にあるHPLCの上手な使い方ってのが
平易に、わりと現場向けに書いてあるから。
ttp://www.gls.co.jp/

まあ、アスピで引きながら、超音波洗浄器もってきて使ってみ。
それでよくなるなら、素直にデガッサー導入したほうがいいよ。
ポンプとかに比べたらそこまで高価じゃないし、本体が変わっても使えるしね。

49 :あるケミストさん:04/08/20 01:44
Heパージちゅう方法もあるけど
流石にこれは相当時代遅れか・・・。
まあ、素直にデガッサ買って置いていいかと。

50 :あるケミストさん:04/08/20 02:17
>>49
年に数度しかLC動かないとかいう頻度なら、ガスクロのキャリアガスとかで既に
常備されてる前提で、それなりに使えるとは思うけど、
>>41がこれからもどんどん使うならコストの面からみてもデガッサーだなや

51 :41:04/08/20 15:18
皆さんありがとうございます。
>>45さん
移動相は高圧グラジエントで混合して使ってます。
それだと溶媒の混合がポンプ内の気泡の原因とはなりませんよね。
ボトルも高い位置に置いています。島津のサイトに載ってたので参考にしました。
バッファーも使っていませんし・・・。

とりあえず、今超音波で脱気して使ってみてます。
今のところ安定しているようですが、もっと様子を見てみないと、です。

やっぱりデガッサー欲しいなぁ。でも無理だと思います。使用頻度低いし。

52 :あるケミストさん:04/08/20 20:51
はじめまして。
こんなスレがあったとわ…。
LC/MSを使い始めたばかりのどしろうとです。
島津のを使って、ニトロピレンを測ろうと
苦闘しています。参考にしている文献では
定量限界25pgが得られたとあり、それを
目標にしています。でもいまのところ400pg
くらいしか達成できていません(S/N比3)。
ふ〜。がむばらねば。

53 :あるケミストさん:04/08/21 01:10
最近購入した水のLCMSについて、シーケンス途中で止まってしまう
なんてことはよくあるんでしょうか。



54 :あるケミストさん:04/08/21 10:02
>>51
Heボンベの値段と相談してデガッサ買うのとボンベ買うの
どっちが費用対効果が見合うか調べるといいかもな。

55 :あるケミストさん:04/08/21 23:28
>>52
しまづの人に来てもらってその感度を出してもらったほうがいいです。

56 :あるケミストさん:04/08/21 23:42
>>55
2時間で5万ぐらいとられます。
電話でしつこく聞く方が良いかな。

57 :38:04/08/21 23:45
れすありがとうございます。色々と考え方があるのですね。
今は これならわかるマススペクトロメトリー(化学同人) で勉強しています。

LCはwatersでMSはmicromassです。アプリケーションはマスリンクスです。
同じものを測っている他事業所の人はアジレントのを使っており、イオン化
電圧のことをフラグメントVといっていました。始めはコーンV=フラグメントV
と思っていたのですが、その事業所の人の条件では上手くいきませんでした

58 :あるケミストさん:04/08/22 01:29
見せてもらおうか。定量限界とやらを!

59 :41:04/08/22 17:33
やっぱり脱気不足だったようです〜。皆さんありがとうございました。
脱気を甘く考えてました。
それにしても原因がわかって良かったです。

脱気の重要性はわかりましたが、デガッサーの導入は難しいです。
デガッサーを付ける以外にオンラインで脱気する方法って
ないのでしょうか??

60 :あるケミストさん:04/08/22 17:53
おいおい脱気装置なんて、安けりゃ10万円台であるぞ
別にメーカーもポンプみたいに気にすることないから
自腹で買いたまえ

61 :45:04/08/22 22:06
そしたらヘリウムスパージでしょ
でも使用頻度が高いならデガッサの方が安いはずです。ヘリウム代って結構バカにならないですから…
それと意外に知られてないですがピークが小さいとスパージレートの影響を受けやすく、再現性少し落ちますよ。

62 :あるケミストさん:04/08/23 00:35
普通に超音波減圧脱気10分で困ったことないよ

63 :あるケミストさん:04/08/23 16:23
教授(上司)に泣きついてデガッサを買ってもらいたまえ。

64 :41:04/08/24 09:28
クロマトグラムをコンピューターに取り込むマシンを買ってもらった
ばかりだからなぁ・・・。一蹴されそうです。
大した実験じゃないからあまり予算つぎ込めないっす。

あれから数日経ちますが今のところ安定しています。
思ったより空気の再溶解も少ないみたいです。
とりあえずもう少し様子を見てます。

65 :あるケミストさん:04/08/25 00:02
>>41

脱気を十分にしてもまだ圧が上下するようなら
ポンプも調べてみたらいいよ
プランジャーシールの劣化や、弁のつまりも考えられるから。
メンテもしっかりしてかわいがってあげてください。



66 :あるケミストさん:04/08/25 00:05
>>64
一応毎日脱気するように。

67 :あるケミストさん:04/08/27 00:17
ヘキサン系の移動相で異性体の分離してますが
何時までたってもベースラインが落ち着かない・・・
今はドリフトさえしていなければ見切りで測定
始めてますが何か良い方法ありませんでしょうか?
ちなみに、とある事情で移動相の変更は不可能なので
その辺も考慮してヨロシクお願いします。

68 :67:04/08/27 00:20
あ、何時まで経ってもって言うのは
移動相流しっぱなしで3日4日経ってもって感じなんです。

69 :あるケミストさん:04/08/27 00:41
スキマー入り口までお掃除?
専門家の意見を待とう

70 :あるケミストさん:04/08/27 12:16
>>67
カラムが原因かどうかを突き止めるために、まずカラムを変えてみれ。

71 :あるケミストさん:04/08/27 18:05
カラム変えるのもいいけど今の状況でカラム付けて流して平均圧力と圧力変動幅はどれくらい?
あと、ポンプ出口で密栓して送液を0.1可能なら0.05ml/minぐらいにして20000〜25000kpaぐらいまで上げて送液停止。一分間でどれくらい圧力落ちるか見て、次にインジェクターアウトで同じ事をやってみて。
あ、あとディテクターの種類は何ディスカ?

72 :あるケミストさん:04/08/27 18:30
67じゃないけど、興味をもったので。
それでなにがわかるのん?リーク?
インジェクタアウトってなに?

73 :あるケミストさん:04/08/27 19:16
>>72
インジェクタアウトはインジェクターの出口でしょう
要するにカラムの前と後ろでそれを計って違いを見る。

気泡があると、瞬間的に圧力がかかるけどポンプが止まると圧が下がる?
あと、チェックバルブの状態とか…

74 :あるケミストさん:04/08/27 19:17
あ、間違えた

ポンプ出口とインジェクタ出口だからインジェクタの前後だな

75 :あるケミストさん:04/08/27 22:14
ポンプの圧力テストだね。
ポンプ出口に栓した場合、圧力を保持できなかったり設定圧力に
達しなかった場合はポンプシールの劣化などが考えられる。
インジェクターの出口に栓をすればインジェクターの漏れが分かる
ということでないかな?

76 :あるケミストさん:04/08/27 22:17
横レス スマソ

TOF で定量してる人っている?

77 :あるケミストさん:04/08/28 00:15
>>76
TOFじゃなかったかもしれないが定量はできる
検量線引いてみよう

78 :67:04/08/28 01:25
平均圧力は15(単位忘れたけど通常のODS4.6φ150mm水メタ1:1で80位のポンプ)
圧力変動は一切無いです(無いといったら御幣はありますが・・・)
あ、検出器はUV254nmです。
圧力テストは以前の業者の3月の定期点検の結果を見ないと分かりませんが
問題なかったはずです。
点検以前・以降でもベースの落ち着きは悪かったですので。
やっぱり順相系はベース落ち着きが悪いのですかねぇ・・・。

79 :あるケミストさん:04/08/28 01:35
移動相組成は?
移動相の作り方とか問題はないのかね?

80 :あるケミストさん:04/08/28 01:41
>>78
逆相で使った後だからでしょ
あきらめて有機溶媒で荒いまくれば?

81 :あるケミストさん:04/08/28 09:27
移動相にメタノールの替わりにエタノールってありなのでしょうか。
メタノールは試薬の管理がメンドーで、エタノールだったら
楽だなー、と思うのです。
一度試してみたら結果がはかばかしくなくて、あまり実際に
やっている例を見たことがないので、やはりそれなりの
理由で不適なのかなー、と思ったり。

82 :あるケミストさん:04/08/28 14:25
>>81
純アルコールは価格が高い
変性アルコールは吸光度が高い

なぜメタノールの管理が面倒でエタノールだと楽なの?

83 :あるケミストさん:04/08/28 16:11
>>82
劇物だから在庫の報告義務とかあるんでないの?

84 :あるケミストさん:04/08/28 16:16
>>83
未変性アルコールもアルコール申請が必要でしょ

今調べたらメタ変ってあるね。これは吸光度小さいか?
(でもHPLCグレードとは比べ物にならんか…)

85 :あるケミストさん:04/08/28 17:10
>>83
です。あと、なんとなく、特に分析上問題ないのであれば
エタノールの方が、取り扱いが安全ちゃうんかという程度
の発想です。

86 :あるケミストさん:04/08/28 21:11
メーカの定期点検って言ってもメーカによって内容も基準もバラバラだし消耗品交換だって鰺とか水みたいなのもある一方でマル十みたいなのもあるわけで。
あと脈ってるかはそんな大きな単位だとわかりにくいんでもっと小さな単位で見たほうがいいんじゃないかなと。
とりあえずポンプ、インジェクターに異常ないとして、ディテクターのエネルギーが落ちてたり、セルや光学系は汚れてませんか?

87 :67:04/08/28 21:31
>>80
一応、LCは順相専用にセットして2年たってます。
水メタに戻すのは業者の点検時のみで普段は2−プロに
浸ってます。


88 :あるケミストさん:04/08/28 21:38
>>85
エタノール蒸気は酔っ払いますよ
私はメタノール蒸気には結構絶えられる

89 :67:04/08/28 21:38
確かに複数の会社のLC使ってますが点検ってピンきりですよね・・・
(島津、ウォーターズ、日立、HP使ってますがウォーターズの点検記録の
分厚さにはビックリ)
ディテクタ等光学系はチェックしていなかったので
調べてみます。

90 :あるケミストさん:04/08/28 21:42
>>88
確かに酔っ払いますねぇ、エタノール。
個人的にはアセニトのほうが(爆

91 :あるケミストさん:04/08/29 19:14
クロルフルアズロン(分子量540.7)という物質をLC/MSで測定しています
ネガティブモードです。m/zを540.7と539.7でSIMで測定したら、どちらも
きれいなピークが出たのですが、540.7の方が面積値が3倍でした。539.7は
[M-H]-だと思うのですが、この540.7はどういうイオンなのでしょうか(測定した自分
がいうのもなんですが)?同位体か何かの関係でしょうか?またこういう現象は
多々あるのでしょうか?

構造式です
ttp://w-chemdb.nies.go.jp/noyaku/378.htm

>81 私もエタノールの方が安心して取りあつかえると思ったので
先輩に聞いたことがあります。「イメージとして、メタノールの方が
小さいから他の物質と移動層中で均一に混ざりやすい」とのことでした
同じ理由で、安全性を無視するなら、GCのキャリアガスもヘリウムより
水素の方がいいそうです。

92 :あるケミストさん:04/08/29 23:22
>>91
いきなり、SIM で測定したの?
スキャンモードで測定したら、ピークは540.7でも539.7でもないスペクトルになるはずだが、
SIMの分解能が低いとどちらでも見えないことはないのだろう。
そもそも、塩素を3個含む化合物で、平均分子量の SIM やるというのは・・

93 :あるケミストさん:04/08/29 23:54
>>91
http://www.suginami.ac.jp/study/chemistry/atom017.htm
塩素の同位体
35 Cl=75.77%
36 Cl=24.23%

しかも3個も入ってるし…

94 :あるケミストさん:04/08/30 06:24
>>93
37Clだぞい

>>91
たわけがぁ!ソフトぐらいきちんと使いこなさんかい!

95 :あるケミストさん:04/08/30 10:51
>>91
どちらも[M-H]-を見てるのだろうが、感度的にはものすごく損をしていると思う。
つうか、塩素化合物の同位体比なんて質量分析の常識だべ。

96 :あるケミストさん:04/08/30 11:00
>>85
まずは価格を比較せよ。

97 :95:04/08/30 13:42
この手の化合物はM-. の可能性もあるか。いずれにせよ同位体について、ちゃんと理解してからだな。

98 :85:04/08/31 09:52
>>88,91,96をはじめみなさん,情報ありがとうございました.
メタノールでやってみることにします.

99 :あるケミストさん:04/09/01 01:24
まあ、やったこと無い人に取っては、
障壁の高い分析装置だから、
易しくしたってな。

100 :あるケミストさん:04/09/01 06:43
100get

101 :あるケミストさん:04/09/02 08:48
大学でLC−MSで定量してると就活ん時企業受けしてうらやましいよなぁ。
分析部門に限った事だけどサ。

102 :あるケミストさん:04/09/04 23:02
>>101
だって作業面倒くさいもん。
出るはずの結果は当たり前なくせに
お膳立てが面倒じゃないか・・。

103 :あるケミストさん:04/09/05 05:35
なるほど、確かに見てるとあれはめんどくさそう。
結構日によって機嫌が変わるみたいね。バリデーションとるのが大変そうだった


104 :教えて君:04/09/05 14:39
教えて君で申し訳ありませんが、分析機器メーカーにお勤めの方いらっしゃいますか?
当方、分析機器メーカーへの就職を考えている者なのですが、この業界は中途採用が多くて新卒はあまり採らないと聞いていますが、実際のところはどうなんでしょうか?
ややスレ違いかもしれませんが、この業界の就職についての概要を教えていただければ幸いです。
(学生からの人気度や入ってからの苦労など)
なお、私の専門は食品化学(修士)でLCは日常的に使用しているのですがMSは実際に使用したことはありません。
また、分析部門を希望ですが、営業兼サポート(メンテナンス)のような仕事でもいいと思っています。
よろしくお願いします。

105 :あるケミストさん:04/09/07 12:29
>>104
こっちの方がよかんべ

分析機器メーカーでTOPはどこだ?!
http://science3.2ch.net/test/read.cgi/bake/1048428338/

106 :あるケミストさん:04/09/07 22:37
>>105
ありがとうございます!引っ越します

107 :あるケミストさん:04/09/11 10:58:08
>>101
2年前に就活してさ、最終面談で研究部長1人+人事2人VS漏れら5人
1人は最終学歴も話し方も?だったけど、MS経験ありで採用されたと思う
通過すると思ってた国立大が落ちたしな

108 :あるケミストさん:04/09/12 20:48:44
酢酸アンモニウムを移動層に用いると M+Na の生成が抑制されると
聞いたのですが、酢酸(/アセトニトリル)ではだめでしょうか?もしくは
酢酸アンモニウムほどではないけど効果はあるのでしょうか?もしそう
ならば、酢酸アンモニウムでの抑制度合いを10とすると酢酸なら
どれくらいでしょうか?物質で千差万別かもしれませんが直感的
でいいのでよろしくお願いします。
  あプライドバイオのqtrap使ってる方居られますでしょうか?
話し聞いてたら、最初のMSでイオンの選択がうまくいけば、定性も
定量もばっちりという雰囲気なんですが、実際はどうなんでしょう?

109 :あるケミストさん:04/09/13 21:55:48
効果ないんじゃないかなぁ。

>酢酸アンモニウムを移動層に用いると M+Na の生成が抑制されると
>聞いたのですが、酢酸(/アセトニトリル)ではだめでしょうか?

何の移動相に比較して抑制されるのかききました?
LCMSではほとんどの場合酢酸などの酸系移動相か酢酸アンモニウムなどの揮発性塩移動総の
2択と思いますが。
まあシリンジポンプで移動相にとかしたサンプルを流せば30分で結果はわかるのではないですか。

110 :あるケミストさん:04/09/14 17:22:29
蟻酸 これ最強

111 :あるケミストさん:04/09/15 00:48:36
>>110
蟻酸は劇物だけれどな。

LCの分離だけだったら
TFA>酢酸>蟻酸?
なんだっけ?

素人がルーティーンでとるには酢酸で用途的にも十分?
−でも+でもどっちの極性でも構わず使ってもらえるかな。


112 :あるケミストさん:04/09/15 00:49:14
>>109
蟻酸アンモニウムもあり?

113 :あるケミストさん:04/09/18 23:55:14
>109 水/MeOHです。
皆さんは定性の際に、なんらかの規格のようなものに従って
定性してますか?
例)一成分に関して三つのイオンの相対比が標準とある程度の許容さで
一致していればOK.一測定条件で三つ得られないなら、違うイオン化や
イオン化電圧でなどで得られればOK (少なくとも食品分析分野ではこのような
考え方があったと思います。)

114 :あるケミストさん:04/09/27 23:23:20
保守sage

115 :あるケミストさん:04/10/03 09:32:55
素人で申し訳ないのですが
会社の液クロでヘキサン、DMSO、THFを流さなければなりません。
PEEK配管で問題ないというメーカーさん、PEEKは使えないからステンレスに変えろ
という上司に挟まれています。実際はどうなんでしょうか?

116 :あるケミストさん:04/10/03 12:30:22
悩むくらいならステンに汁

117 :あるケミストさん:04/10/03 12:45:14
>>115
THFをPEEKで流すのはやばい。

っていうかSUSなら大丈夫なの?その辺心配

118 :あるケミストさん:04/10/04 23:17:49
THFをながしていてPEEK溶かしたことあります。
曲がっているところがやられるんだよね。
10%ぐらいなら大丈夫と思うけど。

119 :あるケミストさん:04/10/09 06:53:24
>>117 SUSは大概の場合最強。
変なものを流して、内部で析出させない限りは。

120 :あるケミストさん:04/10/09 11:21:19
>>115
THFでPEEKは止めたほうがいいねぇ〜〜
可能ならばオシネやフェラルも金属にしたほうが
いいね。

あと、今までその液クロを逆相で使ってたのなら
しっかり逆相移動相→水→IPA→順相移動相って感じに置き換えること。
ちょっとでも水や塩が混じるとカラム(特にシリカベース)が南無ります
( ̄人 ̄)


121 :あるケミストさん:04/10/09 14:17:29
素人です
みなさんありがとうございました

122 :あるケミストさん:04/10/15 23:10:59
酢酸かアセニトを移動相に用いて、ESP(+)でイオン化すると
[M+NH4]+ が観察できることがあるそうですが、このNH4
はどこからでてくるのでしょうか

123 :あるケミストさん:04/10/16 23:33:45
でたことないなあ。サンプルに含まれていないかぎりでないとおもうけど

124 :あるケミストさん:04/10/18 01:35:17
>>123
アセニトだったら
加水分解されるまで、
長時間放っておいたっていうのは
あるかもしれない。

それとも
アセニトを分解する微生物っている?

125 :122:04/10/19 01:11:41
ありがとうございまいした

126 :あるケミストさん:04/10/23 13:32:48
定量する時 標準溶液とサンプルのインジェクション方法はどうしてますか?
STD 2回 SPL2回 ですか それともSTD SPL STD とはさんで打ったりしますか?
インジェクションパターンを教えてください。

127 :あるケミストさん:04/10/23 13:47:39
BL STD SPL BL かなぁ
n=3平均取る時もあるし

128 :あるケミストさん:04/10/23 18:16:28
一つの試料につきサンプル数 n=2で STD2回 SPL1 2回 SPL2 2回

129 :あるケミストさん:04/10/24 01:54:03
うちはBL STD SPL*3 STD という風に挟んでいるねぇ
まあ、GLPとかで縛られて無いなら好みで良いのではないかと。
多数検体を測定するときSPL*3をSTDで挟むようにしておけば
途中、注入不良なんかで正しい数値がでなくなった時でも
正しい数値のSTDで挟んである間のSPLの数値は保障できるという
保険をかけている意味合いもありますね。
(QCサンプルの考え方かな?)

130 :あるケミストさん:04/10/24 23:58:19
なるほど BL STD spl1 spl2 spl3 STDですね チェック用STDですね
それぞれ1インジェクションですか?2インジェクションですか??

131 :129:04/10/25 22:03:46
始めにSTDをn=5かn=6で注入して注入再現性を確保してあるなら
1インジェクションでもいいと思います。

手早く始めたいのなら2インジェクションにして相互の注入量の
差が無いことを確認するかたちで信頼性を確保すればいいと思いますよ。
1測定の時間が長くなるのならこっちの方がいいかもしれません。
(BL STD*2 SPL*3 STD*2 と言う風に・・・)

132 :あるケミストさん:04/10/30 01:18:45
電気化学検出器について深く知りたいんだけど誰か詳しい人いたらどんな文献やホームページ参考にしたら良いか教えて

133 :あるケミストさん:04/10/31 23:14:32
電気化学検出器なんてもうはやらないよ
昔は島津、日立みたいに製造しているメーカーたくさんあったのに
いまじゃ中小企業以外は全滅ではないの?

134 :あるケミストさん:04/11/01 01:24:21
132です スレどうもです やっぱりうちは時代遅れでしたか(゚Д°)ガーン でも仕事でどうしても覚えなくてはならないです…引き続き情報キボンヌ

135 :あるケミストさん:04/11/03 08:52:32
>>132
ECDねぇ・・・私も詳しくは無いけど
ECDを使ったHPLCは血中カテコールアミンの測定に使ってるので
医療関係を探すと良いかも知れませぬ。

136 :あるケミストさん:04/11/03 14:35:31
あと糖関係か。そういえばこのまえ島津のECD新型機デモしていたな。

137 :あるケミストさん:04/11/03 16:22:33
独断と偏見かもしれないけどECDはエイコムがイイ!
かつて2番手のメーカーBASも現在はHPLC用ECDから撤退したし

MS検出器の台頭で真面目に新型機出す会社があるとは思エン

138 :あるケミストさん:04/11/06 21:31:27
複数のLC(MSじゃなくPDAのみもあります)があってカラムは関東化学(マイティシル)
やwaters(purecil, atlantis)のをつかってます。ガードカラムやホルダーはそれぞれのカラムに推奨される
ものを使っているのですが、正直関東化学に比べばか高いと感じます。
同じC18カラムで、(粒子径・内径・炭素含有率も考慮すべきとは思いますが)
カラムとガードカラム・ホルダーのメーカー・ブランド等の組み合わせは違うけど
問題なく測定できてるよーという方おられますでしょうか


139 :あるケミストさん:04/11/07 00:22:17
あんまり違う組み合わせってやらないなぁ・・・
多分理論的には大丈夫なんだろうけどねぇ・・・
値段が高いと感じるなら安いメーカーのカラムを探すのが吉かと。
正直Watersのカラムは高いと思う。独自の技術組み込んでるからねぇ・・・
個人的にはGLのInertsilODS3とかどう?
値段の割には高理論段数稼げると思う・・・。(対アルカリ性は期待しないほうが良いけど)
GLのガードカラムは安めと思うよ。


140 :あるケミストさん:04/11/07 14:30:36
ありがとうございます。違う組み合わせというのはあまりしないもの
なのですね・・・。イナートシルも使ってます。GLのガードカラムが
安いことは知りませんでした。ありがとうございます。
LC/MS用のカラムを新たに買うことになってintactというメーカーの
カラムを買うことになったのですがお使いにかたおられますか

141 :あるケミストさん:04/11/08 00:15:31
>123 124 れすありがとうございます
LCの本でESP+ でアセニトがあると M+NH4 がでる可能性がある
とあったもので。結構常識なのかなぁと思い書き子してみました。
イオン化の過程でCH3-CN で Nがとれて、これと水由来の Hが
くっついてNH4ができるという考えはありえないものなのでしょうか

142 :あるケミストさん:04/11/08 23:37:07
>>140
性能はいいです。がそれだけ高いです。
カデンサかユニゾンですな。

143 :あるケミストさん:04/11/09 05:28:53
>>141
そういう考えより、アセトニトリル(あるいは水)の不純物として
微量のアンモニアが含まれると考える方が自然だと思うが・・

144 :あるケミストさん:04/11/09 12:08:07
GL夏にカラムのキャンペーンやっていたな。
定価の半額ぐらいで叩き売っていたような・・・
相当安かった(買わなかったけどね、分取カラムはキャンペーン対象外だってさ、ショボーン)

145 :あるケミストさん:04/11/12 00:08:51
>143 ありがとうございます。移動相に水を使ったらNa+がでるのと同じという感覚でよいのでしょうか?
また酢酸アンモニウム水溶液でM+NH4+がでたら、それは 酢酸アンモニウム由来のアンモニウムイオンと
考えてよいのでしょうか

酢酸を用いるとM+CH3COO- が出る場合があるそうですが、M-H-しか出ません。
無理して出すこともないのでしょうが、どのようなパラメーターをいじれば出る可能性が
でるのでしょうか

>129 QCサンプル、というと品質管理の考え方が関与しているのでしょうか?
>正しい数値のSTDで挟んである間のSPLの数値は保障できるという
保険をかけている意味合いもありますね。
(QCサンプルの考え方かな?)

このような考え方を勉強したいのですが、どのような本・HPに載っているのでしょうか?
精度管理やバリデーション・GMP関係でしょうか

質問ばかりですみません

146 :129:04/11/12 21:34:48
>>145

>このような考え方を勉強したいのですが、どのような本・HPに載っているのでしょうか?
>精度管理やバリデーション・GMP関係でしょうか

うーん、GMPは良く分からないなぁ・・・。GLP職員なんで。
まあ、GxPの書籍とかを調べてみれば良いかも。

精度管理とかは統計数学を見るといいかも。
因みにバリデーションでもやらない限りSD・CV・REくらいしか使わないって。


147 :133:04/11/13 22:15:33
>>145
私はバリデーションやGMPについてはwatersのセミナーで勉強させてもらいました
10年前にバリデーションとかGMP対応やってたのは当時ここだけでしたから
貧乏企業なので、使っているLCは島津ばっかりなんですが・・
何度参加しても文句言われませんでした、ただで勉強させてもらってスマソ
最近は有償セミナーを情報提供会社でもやってると思うけど


148 :143:04/11/13 23:54:11
>>145
はい、私はそういうふうに考えてます。(私もESIは初心者ですが)
>酢酸を用いるとM+CH3COO- が出る場合があるそうですが、M-H-しか出ません。
>無理して出すこともないのでしょうが、どのようなパラメーターをいじれば出る可能性が
>でるのでしょうか
これは対象物質の性質によるところ大だから何ともいえませんが・・
クラスターイオン見るのにコールドスプレーという新手法があるみたいなので
加熱キャピラリーの温度を思いっきり下げてみては
と、あてずっぽうで言ってみます(メーカーの人 help!)

149 :あるケミストさん:04/11/14 22:27:24
145です。いろいろありがとうございます。
>147 watersさんはそのようなセミナーをされてたんですか。しらなかった。漏れがいったことあるのはLC/MSセミナー
やクロマトデータ管理、あとLC買ったら行ける使い方セミナー(修了書でるやつ)ぐらいっす。ほかにいったことのある
企業さんのセミナーはアジレントさん、昭和電工さんぐらいですね。日立島津パーキンにもいって見たいです

150 :あるケミストさん:04/11/25 00:02:57
保守sage


151 :あるケミストさん:04/11/25 22:29:12
分取が上手くいかなくて毎日へこんでます。何かコツみたいなのがあったら教えてくらさい

152 :あるケミストさん:04/11/26 23:39:05
どのようにうまくいかないの?



153 :あるケミストさん:04/11/28 16:55:44
ピークが出ないもしくはピークが小さいさらにピークがブロードしてる(T_T)欝だ

154 :あるケミストさん:04/11/28 17:11:44
ちゃんと時間を計って分取してるんだけど……精度が悪いんだ

155 :あるケミストさん:04/12/05 23:55:14
LC/MSの質問です

1
ESI(-)での測定。酢酸/アセトニトリルは酢酸アンモニウム/アセトニトリルよりも
成分のイオン化の程度は低い、その結果感度悪いでしょうか。一般則として。

2
ESI(+ or -)で測定。分子量350がm/zのものが310で観測される場合、
一般則ではこれはフラグメントイオンでしょうか?それともフラグメントに
H等がくっついたものでしょうか?

すみませんがよろしくご教授ください

156 :あるケミストさん:04/12/06 19:50:09
age

157 :あるケミストさん:04/12/07 19:27:35
>155
一般論にゃ無理がねーか?
少なくとも2は構造次第で全然わかんねーと思うが

分子量350まで言うんなら、具体的な物質名を書いた方がいいと思うぞ

158 :あるケミストさん:04/12/07 19:37:59
>>155
1 酢酸と酢酸アンモニウムなら、前者のほうが負イオンの生成は
  抑制されると思うぞ
2 一般則では目的とするモノとは違う物質(ゴミ)だな(w

159 :あるケミストさん:04/12/10 18:09:27
"Chromatography"っていう言葉はツベットさんが作ったと思っていたんですが
もっと前からあった言葉だったんですね。知らなかった。

160 :あるケミストさん:04/12/10 19:14:17
ジャークロにあった話ね。

161 :あるケミストさん:04/12/10 23:08:10
>>161 そうです。ジャークロあ にありました。

162 :あるケミストさん:04/12/16 00:06:12
あ”〜キャリーオーバー発生!
ロトくじではないぞ!
助けてくれ〜

163 :あるケミストさん:04/12/17 05:49:06
カラムとオートサンプラーのどちらに原因があるのかつきとめるべし

164 :あるケミストさん:04/12/20 06:55:21
>>163
カラムがキャリーオーバーの原因になることってあるの?

165 :あるケミストさん:04/12/20 17:22:02
流入側のエンドフィッティングにくっつくんだと思う。
オートサンプラーを流路から外してもピークが出てくるんだ。
(グラジエント分析)

166 :あるケミストさん:04/12/24 00:04:58
アジレントとwatersのLCを使ってます。
アジレントのLCにつけてるカラム 2.1mm * 150mm 5um W社
waters のカラム 4.6mm * 50mm 5um K社
移動相はどちらも同じです(0.2mL/分)。標準のRTが結構同じ。もしくは
アジレントのほうが早いです。アジレントのほうが長いのにRTが近似している
理由がわかりません。なぜでしょうか。どっちもC18です。

167 :あるケミストさん:04/12/24 01:52:36
>166
グラジエント条件でしょうか?

168 :あるケミストさん:04/12/24 21:07:37
>>166
なぜ内径4.6mmのカラムに0.2mL/minで流しているのか知りたい


169 :あるケミストさん:04/12/25 23:55:55
>>166
カラム内の流速が違うでしょ

流速はカラムボリュームに比例させないと

170 :166:04/12/26 00:20:30
>168-169 ありがとうございます。カラムのことはよくわからなかったので
再勉強します。

171 :170:05/01/04 01:45:18
探してみたのですが、わかりませんでした。>168-169 さんの
内容は 液ク虎の巻や犬の巻に図表等で記載されている基本内容
でしょうか?たびたびすみません

172 :168:05/01/04 22:22:36
おっと。いつのまにか犬の巻がでてるよ。かわなくちゃ。

>>171
カラムには最適流量があるわけです。速すぎても遅すぎても理論段数は落ちる。
一般的なODSの内径4.6mmでは流速1.0mLぐらいかな。
線速度(断面積あたりの流速)を一定にするには内径2.1mmでは流速0.2mLぐらいですか。
どのサイズのカラムでも線速度が同じになるような流速にすれば理論的には同じ溶出時間
にでてくるはずです。

173 :あるケミストさん:05/01/08 17:12:00
171です ありがとうございます 線速度を、内径ごとに最適な値に
なるような流量を心がけるわけですね。ありがとうございます

174 :あるケミストさん:05/01/08 17:46:08
>141
JEOLの松○さんの話ではアセニトの不純物として
アンモニアが含まれているそうです。

>コールドスプレー
自作で試した人っている?
私はESIの加温を切ってラインの一部を
液N2で冷やしたらそれらしいスペクトルが出ました。
しかし、業務では使わないんだよなあ・・・。


175 :あるケミストさん:05/01/10 16:06:42
イオン源がすぐ汚れてしまうんだよな

176 :あるケミストさん:05/01/10 20:53:48
海外のMSメーカーに対抗するための無駄なオプションにしか思えないが

177 :ひまつぶし:05/01/12 21:44:26
ひまつぶしにカラム予想しませんか。GLサイエンスのHPに名前をふせてカラム評価を実施しています。

使用カラム(21個)
http://www.gls.co.jp/tech/inertsil_ods3_technical_note_v1/inertsil_ods1.html

使用カラムの評価
http://www.gls.co.jp/tech/inertsil_ods3_technical_note_v1/inertsil_ods8.html

A カラムNoの形式から資生堂?圧が低いのでUGかも
B
C
D
E
F
G
H
I
J 充填剤粒子径が4um
K 値段は安いらしい
L
M
M カラムNoの形式からTosoh TSK gel?
O カラムNoの形式からYMC?,特殊なエンドキャッピング?
P
Q Waters SymmetrySheild RP18(カタログ番号より)
R Watrsのロット番号?, Sと兄弟らしい
S Watrsのロット番号?, Rと兄弟らしい
T
U 充填剤粒子径が3umで25cmとはIntactか?

みなさんの予想を書き込んで下さい。ちなみに正解はありません。

178 :ひまつぶし:05/01/12 22:07:06
すんません。訂正です。
M
M カラムNoの形式からTosoh TSK gel?
O カラムNoの形式からYMC?,特殊なエンドキャッピング?

M カラムNoの形式からTosoh TSK gel?
N カラムNoの形式からYMC?,特殊なエンドキャッピング?
O

179 :あるケミストさん:05/01/16 13:16:22
島津VP愛好者です。
今度Watersの2695アライアンスを使うことになってしまったのですが、
基本用語が違うのか、説明書読んでもよくわかりません。
wet prime, dry prime, スパージって何ですか・・?
島津でいうパージがなぜこんなに色々あるんでしょうか(泣)
あとエンパワーのプロジェクトとか何とかセットとか複雑すぎです。
誰か同じ装置使ってる方、ぜひお教えください。
よろしくお願いします。

180 :あるケミストさん:05/01/16 16:15:20
wet prime (7.5mL/分 3分とか)をするとそのスピードで送液する
そしてカラムに行く前に廃液になるはずっす。新しい溶離液にしたら
とりあえず wet prime - パージインジェクター してるっす。
あとポンプ内の空気抜きたいなら、wet prime しながら死臨時を指して
抜いたりします

解析メソッドとかいろいろなものがメソッドセットを構成していた記憶が・・・
測定条件・レポートしたい内容が決まっているならwatersに作らせるのが
よいかと。あとempowerつかう講習会もやってるのでそれにいかれては。

私もclass-vp10使ってました

181 :あるケミストさん:05/01/16 20:46:49
>>179
Waters 2690を使ってます。Dry primeは、ラインが空の時にボトルから
移動相を引き込む際に使います。Wet primeは、ラインに移動相が入っ
ている状態の時、ライン中の気泡を追い出すために行います。
スパージは移動相をHeで脱気することです。

順序としては、スパージ→Dry prime→Wet primeですが、移動相を変え
ない限り、使用時毎にスパージ→Wet prime→パージインジェクタ→
分析という感じです。

182 :179:05/01/16 23:43:20
>>180さん、>>181さん
ありがとうございます。
先輩に一応一通りのやり方を教えてもらったところ、
 Prime Seal wash→Prime Needle wash
→A,B,C,DポンプWet prime(各7.5mL/min, 0.2min)
  →デガッサーONにして何も流さず5分間放ったらかし→移動相流す
と教わりました。Dry primeは普段使わなくてよいそうです。
それにしてもWet prime短すぎ??ってすごく思うんですが、
聞いたら「マニュアル通り」だそうです・・・。
島津は2分くらいパージしてるのにちゃんとこれでパージされてるんだろうかと不安です。
ちなみに、スパージなんですが、デガッサーONにするとスパージが行われるということでしょうか?
だとしたら先輩に教わったやり方だと皆さんのと順序逆ですよね・・・。
(文章長くてすみません。)

183 :あるケミストさん:05/01/17 00:02:02
島津とWaters両方使っていますがWetPrimeそんなものですよ。
てか、島津が長すぎ。

あと,エンパワーでなくって前のVer.のMillenniumに
なってしまうのですが、使いこなすとVPと比べ物に
ならないくらい使い勝手良いと私は思いますよ。

ただ、VPとMillenniumでは解析の用語や条件が著しく
異なるのでそれを理解するのが大変かもしれません。
(GCでC-R7Aを使ったときに凄く苦労しました。)
VPとMillenniumの解析用語対比表を作ると良いかも
しれませぬ。

184 :あるケミストさん:05/01/17 00:15:45
>>182
デガッサーあるのか・・・うらやましい。うちはビンボラボなので買えないっす。

185 :あるケミストさん:05/01/17 00:19:55
>>184
Alliance269*シリーズはデガッサー内蔵っす。
ついでに言うと、検出器以外はオールインワンです。

186 :あるケミストさん:05/01/17 00:29:49
>>185
うちの2690はついてないよ・・・ orz

187 :185:05/01/17 00:31:20
Σ( ̄口 ̄;;
あれはオプション装備だったのか!!
すまんすorz

188 :あるケミストさん:05/01/20 23:53:53
empowerのいいところは 解析結果(ベースラインの引き直しなど)を残せるところだと思います。
レポートも自分好みに作れそうだけど、あまりにも項目が多すぎて、製薬の開発部門
とかしかつかわないのでは??
watersはニードルの先を、スプレーすることで洗ってるらしいのですが、それで
内部は洗えるものなのでしょうか?アジレントのはインジェクション後にニードルの
中をとおって移動相がカラムにいくので勝手に洗浄されるそうですが・・・。
アジレントのサンプルラックはあまりにも貧相に見えますが。

全然話し変わりますが、GC/MS、LC/MSでMSスペクトルを見るとき、
どのように処理(減算方法など)されてますか?

189 :あるケミストさん:05/01/21 12:30:58
>>183
おいらのとこの研究室でもせんせの好みで昨年WATERS2695が入った
最初は慣れた島津と比べ、めんどくせー、というのが本音だったんすが
EMPOWERって解って来ると島津のVPとは別世界のような使い易さ
助手がメソッドセットすると院生でも簡単に使ってるからね
島津がEMPOWERは大学で使えない、とかのたまっていたけど、そうかね

うちでは島津用語との違いはWATERSの電話サービスでその都度聞いている
いろんな分析条件も詳しい女性(お姉ちゃん?)がいて重宝しとるぞ


190 :あるケミストさん:05/01/26 20:22:59
LC Solutionって使ってる人いる?
Watersには(ほんの時々だけど)痛い目にあってるから,
機会があれば,他を検討したいんですが.

191 :あるケミストさん:05/01/28 00:01:06
>190 島津ですか?

四重極MSはハイマスになるほど感度が落ちると聞いたのですが
(GC/MSのチューニング結果とかを見ると m/z500 ぐらいの香具師は
69の1/10以下です)なぜなのでしょうか?安定振動領域のグラフを
眺めてたら分かることなのでしょうか

192 :190:05/01/28 06:41:32
>>191
はい,島津です.
ttp://www.an.shimadzu.co.jp/products/data-net/lcsol1.htm

193 :あるケミストさん:05/01/30 15:50:14
皆さんは新規化合物をHPLCで測定する場合、どのようにして移動相、移動相組成、
カラム、カラム温度、流量、グラジェント等を決定するのですか?
とりあえずオーソドックスに移動相はアセニト/水=1:1でいこうとは思っていますが。ちなみに
HPLCはWatersのです。
練習としてニフェジピン、フェニルブタゾン、フロセミドあたりで試してみようと思ってますが、
なにかアドバイスいただけますでしょうか?
あと、皆さんは判断のしかたはどこで習ってきたのでしょうか?講習会ですか?
無機分析が専門でしたので、有機分析全くわかりません。

194 :あるケミストさん:05/01/30 16:44:47
クロマトグラフィーの理論は本で勉強する

分析条件の決め方
ODSカラム ID4.6x150mm 1mL/min 40℃(モノが40℃で壊れない前提)
カルボン酸、二級アミンでないなら酢酸・TEAバッファー
・アセトニトリル 10%→90%のグラジエント
・メタノール 10%→90%のグラジエント
この2回でおよその組成を決定する
RT5'〜20'に出るように設定
どうしてもこの範囲に入らないならグラジエント
溶解度がないならTHF
分離能が出ないなら250mm/30℃
それでも分かれないとカラムをODS以外に替える

195 :あるケミストさん:05/01/30 16:51:29
193>>
まず、LCで何をしたいのですか?測定といっても色々あります。
また、何か文献とか在りませんか?
全くの手探りでは一概に何とも・・・
その化合物が塩基性物質なのか酸性物質なのか中性物質なのかとか・・・。
他にもLCで定量をするのか、それとも純度検定をするのかとかでも
移動相やカラムの条件は変わってきます。
まずはそこからです。


196 :あるケミストさん:05/01/30 16:51:42
バッファーの種類
・酢酸+TEA
・過塩素酸←カルボン酸のとき有効
・リン酸+TEA
・PicA試薬(酸性イオンのとき有効・アンモニウム4級塩)
・PicB試薬(塩基性イオンのとき有効・アルキルスルホン酸)

カラムの選択
http://www.waters.co.jp/product/column/sel_1.html

197 :あるケミストさん:05/01/30 22:49:56
よく移動相に入れるトリエチルアミン・トリフルオロ酢酸・過塩素酸

取り合えずイオンペアみたいな役目をしてくれるって言うのは
何となく分かるんだけど・・・。
イオンペア試薬って別に売ってる位だから純然にイオンペアの
役目だけではないのですよね・・・。

それぞれODSにどんな働きで作用するのかがピンと来ないのですが・・・
(ついでに言うとSDSと普通の・アルキルスルホン酸系イオンペア試薬の違いって?)

198 :あるケミストさん:05/01/30 23:18:05
>イオンペアみたいな役目をしてくれるって言うのは
>何となく分かるんだけど・・・
分かってねーよ。だから、本で勉強しろっつーの

199 :あるケミストさん:05/01/31 23:14:38
>193
漏れはメーカーに大抵聞いてます。似た構造の物質の
測定条件を聞いたらいいのでは?

アセニトに溶けてUV吸収があるのなら、アセニト80、水20 ODS150mm
カラム35-40度とかどうでしょー。LC/PDA/MSとかならこんな幹事でしてます。

200 :あるケミストさん:05/02/09 23:39:15
200ゲト

201 :あるケミストさん:05/02/22 21:45:03
LC/MS(/MS)に関して教えてください(四重極っす)
インターフェイスはESI,APPI,APCIあります

1
感度が十分にとれない場合、サンプル、LC、MSにおいて、どの項目を
どのようにいじればよいでしょか?

2
LC/MS/MSでは二つ目のMSでプリカーサーイオンをアルゴンとぶつけて
三つ目のMSにもっていくそうですが、アルゴンがあるということは
二つ目のMSの真空度は非常に低いのでしょうか?

3
イオン化では+と-モードがありますが、これってキャピラリー部分が
+や-になるのでしょうか。+があれば-もあると思うのですが、ESP+の
場合、どこが+でどこが-になっているのでしょうか

202 :あるケミストさん:05/03/02 21:11:32
塩を含む移動相でLC測定(逆そう系)した後
水/アセニトで洗ったりしてますが、本とか読むと
phについては書いてません。ODSだったら少し酢酸とか入れて
洗う液のphを酸性にしといたほうがいいのですか

203 :あるケミストさん:05/03/02 21:36:40
私は普段使用後は、塩をカラムから洗い出してから
アセニト大めのアセニト/水混合液で保存してるよ

204 :あるケミストさん:05/03/02 22:59:12
>>202
超純水を使ってもちょっとした気の緩みから酸性になりますよ
むしろ余計なものを流さない方が良い

205 :あるケミストさん:05/03/03 07:30:12
>>202
ODSの種類によっては酸性側で修飾基が壊れたりすることがあります。
洗うときは純水/有機溶媒が基本

206 :あるケミストさん:05/03/04 16:24:11
>>201
放置されとるなあ・・
1.そんなん簡単に調整できるくらいなら(ry
2.真空度はほんのちょっとだけ低い。アルゴン(ヘリウム)にぶつける
といっても使うガスは極微量
3.キャピラリ部分では+−両方のイオンができる。
どちらかを選んで検出器へ導入する

207 :201:05/03/07 23:28:40
ありがとうございました

208 :あるケミストさん:05/03/15 00:08:40
一連のシーケンスでどんどん標準のレスポンスが落ちていったんですが
何が考えられる原因でしょうか(LC/MS-ESPです)

209 :あるケミストさん:05/03/15 22:35:23
いろいろあるよね
これまで実施してきて問題なかった方法なの?

210 :初心者:2005/03/21(月) 11:14:06
基本的なことなのですが、
LC/MS/MSで使用する超純水はLC用の蒸留水とどういう意図で使用
されていますか?
移動層に用いるギ酸もグレードが要求されるのでしょうか?

211 :あるケミストさん:2005/03/21(月) 12:24:42
超純水はみりぽあに
試薬はメルクに聞け

212 :あるケミストさん:2005/04/05(火) 15:38:02
ZQキタ━━━━━━(゚∀゚)━━━━━━!!!!!

213 :あるケミストさん:2005/04/19(火) 00:47:40
>212 おめでとう 感想宜しく

214 :あるケミストさん:2005/04/20(水) 14:47:53
HILICデモカラム、キタ

215 :あるケミストさん:2005/05/02(月) 16:59:35
Watersの2695アライアンスを使うことになってしまったのですが、
トラブル発生で、説明書読んでもよくわかりません。
C/D ratioって何ですか・・?
C/D ratioが36って異常ですよね。
あと日がたつにつれて流量が15%減少しました。
島津でいう状態表示項目がなぜこんなに色々あるんでしょうか(泣)
誰か同じ装置使ってる方、ぜひお教えください。
よろしくお願いします。


216 :あるケミストさん:2005/05/03(火) 20:18:52
>>215
インレットにエア噛んでないか?
プライムはした?(ドライ→ウェット両方)デガッサーはちゃんとONになってる?

確かC/Dレシオはポンプの圧縮率(だっけ?詳しい人訂正頼む)
ウチだと大体1.2〜1.3ぐらいかな〜。あ、もちろんカラムつけて平衡化の時に見た数字だけど

流量15%ってメスフラか何かで計ったの??もしそれで実際に足りてないんだとすれば…Watersに電話したら?

217 :あるケミストさん:2005/05/06(金) 15:44:19
>>215
ポンプ系じゃないかな

218 :あるケミストさん:2005/05/30(月) 14:40:53
ECDのセルにエアーが入ってしまいました どうしよう……

219 :あるケミストさん:2005/06/01(水) 13:57:55
アミノ酸ってHPLCでどうやって分析すればいいの?


220 :あるケミストさん:2005/06/03(金) 12:59:32
>>219
ここでわざわざ聞くような問題なのかどうか、とりあえず考えろ

221 :あるケミストさん:2005/06/04(土) 04:04:42
金属錯体は逆相カラムで分離できますか?
逆相でも途中で結合が切れちゃったりしますか?

222 :あるケミストさん:2005/06/05(日) 09:13:08
最近,水のEI仕様見ないね。

223 :あるケミストさん:2005/06/09(木) 02:21:13
>>221
ものによる。
充填剤の修飾によっても結果は違ってくる。
ある先輩は銅とか白金錯体を分析しとった。
錯体が分析条件でアコ化するとか、
いろいろ苦労しとった。

224 :あるケミストさん:2005/06/21(火) 19:44:37
あげ

225 :あるケミストさん:2005/07/12(火) 18:21:47
保守

226 :あるケミストさん:2005/07/15(金) 02:01:23
LC-MSのメーカーっていったら
Watersと島津とthermquest位ですか?
どこのが使い易いですか?
メンテナンスもやらされそうな話に
なっちゃいそうなんで、購入するならどこが良いか教えて下さい。
また、メーカーごとの特徴・欠点などありましたら
教えて欲しいです。四重極の分析部で充分の模様です。

227 :あるケミストさん:2005/07/15(金) 02:09:19
>>140
Prestoも特徴的な商品ですね。
これも買ってみようかと思っています。
プレパラティブ用のカラムはPrestoには無いですが、
広い流速域で使えて、短時間で分析できそうなので、
興味を持っています。
TLC代わりに合成やっている研究室のみんなが
反応粗生成物をぶっこめて短時間でざっと分析ができるような
体制を組めるようにしたいと思っているんですが、
分析畑で勉強したわけではないんで、配慮が行き届くかどうかで
困っちゃってます。

228 :あるケミストさん:2005/07/16(土) 08:17:38
APPLIEDも良いよ。トリプル四重極ありTOFありMS/MSありで。

229 :あるケミストさん:2005/07/16(土) 10:27:08
>>228
普通の4重極でいいんじゃないかなってところなんですが、
Appliedは確認していませんでした、早速資料請求しなきゃと。
TOFは構造解析やっている研究室が持っているので、
そこに依頼していました。ただ、LC-MSを気軽に頼めるような
お暇な研究室ではないんで、やはりその日のうちに、自前で
数時間のうちに測定できる体制にしたいなと考えております。
なので、数を裁けるとか専門家がいなくとも操作しやすいものとか
そういうものを望んでいます。私自体はやはりMS/MSがあると
ありがたいな〜と思うんですがね。

島津は端末の使い勝手が悪かったという印象があるんですが、
Watersとの差は値段分ですかね?慣れちゃえば一緒といえば一緒ですが、
後は、プローブ周りのメンテナンスは自分でやるしかないので、
そこが壊れやすい装置は使いたくないです。

230 :あるケミストさん:2005/07/16(土) 23:03:41
>>229
MS/MSはCIDではなく,ちゃんと壊したいイオンを選択できるのがいいですね。
Infusion測定なら数分で結果が出る。
LC/MSの最大の問題は,nistのような汎用ライブラリのないところ。
うちは自前で整備中です。

231 :あるケミストさん:2005/07/17(日) 18:10:17
>>229
Iのは正直オススメできない。値段分以上に差があるだろ。
あれはおもちゃだな。

ライブラリは…ワイリーを使うとい手もないこともない。

232 :あるケミストさん:2005/07/19(火) 01:43:31
>>231 Iの意味が分からないが・・・。
え〜?それはLCMS2010EVでも一緒ですか?
APCIプローブにUVを組みあわせたやつがなんでも低極性化合物に
適応できるとか?言っていましたが、
かえってプローブのユーザビリィティが改良されぬまま、
扱い難くなったのではとはみていましたが、
231さんが値段分以上の差があるといったのはどこら辺ですか?
結構、おもちゃ装置でもかわいがる癖があるので、事前に
そういう装置は排除しなけりゃとここに出入りの専門家にすがる次第です。

ThermoquestとかApplied Bioなんちゃらという会社は私にとって、
初耳です、導入されたかた、選定時に検討されたかたは、
ぜひとも特徴などを教えてください。



233 :あるケミストさん:2005/07/19(火) 15:39:02
ThermoのはLC部分のキャリーオーバーが大きい。
AppliedのはESIの場合プローブの調整が運任せってなことに陥ったこともあり不信感。

234 :あるケミストさん:2005/07/19(火) 20:46:19
購入検討時の感想
水は買った後のサービスがよさげ(分析のことがなんでも相談できそう)
熱は当時イオントラップしかなかった。でもエクス狩り場はよさげ。
生物はMS/MSが良かった
結局生物に決まった・・・。

235 :あるケミストさん:2005/07/20(水) 02:23:36
>>233
溶媒節約のためセミミクロのカラムをLC-MSとと共用にして使うようにする予定です。
キャリーオーバーの発生はスクリーニング時の測定ではマイナス要素ですね、
というかTLC代わりに使うといった用途にはアウトっぽいな。

AppliedのESIプローブも調節に熟練がいるんですか?
島津のサービスマンにプローブ調整のコツを教わったのですが、
あのキャピラリーを出し入れするのは怖い、
インターフェースとしてあまりよくない気がする。
金属パイプ製なら楽ですか??


236 :あるケミストさん:2005/07/20(水) 02:26:55
>>234
Applied はLC/MS/MSだけ現在取り扱っているようですね。
おそらく、そこまでは投資してくれないと思うな。
WatersはLC部の圧倒的な信頼しています。ESI/APCIマス部の
使い勝手は知りませんが。。。。値段さえ折り合いがつけば、
水社が抜けているかな。

237 :あるケミストさん:2005/07/20(水) 07:04:02
液黒と升が同じメーカーというのは,調子の悪いときにとても重要
異なるメーカーだと,どちらを呼べばいいのか悩むことがある

>ESIプローブも調節に熟練がいるんですか?
モノにもよるが,手動式ならTICを見ながら調整つまみを回していけばおKのはず
使っているうちにきゃぴらりが少しずつ出てきて感度が落ちるので,
定期的にちょこっと引っ込めるのにコツがいるかも

あと吸入口の掃除は諏訪部(でかくて毛羽立たない綿棒)でやってまつ

238 :あるケミストさん:2005/07/20(水) 15:18:16
Appliedのインターフェイスは解放式だからTIC見ながら微調整なんて無理だと思う。
まだIの2010のほうが扱いやすい。

239 :あるケミストさん:2005/07/20(水) 15:23:13
あとLC部分限定になるけど、今は無きAPBのHPLCとAppliedのHPLCを選定したとき
Appliedはバルブ切換に圧縮ガスを使ってるから切換が速いんですなどとバカみたいに
重箱つつきな仕様が気にくわなかったので全体的にキライ。
MSを見てますますキライになった。
まあ個人的な好みの問題だ。好きな人もいることだし(ウチの教授とか・・・orz)

240 :名無しゲノムのクローンさん:2005/08/05(金) 12:21:38
わしらの研究室にもLCMS欲しいよー

隣の研究室にはおととし入ったのにな

いまさらHPLCデータでの論文書けるかなんて、言ってみてーよ

241 :あるケミストさん:2005/08/16(火) 16:54:59
誰かカラム二本付けした人いますか?
休み明けに分離能をUPさせるべく試しに
カラムを二本直列につなごうと思うんですが
接続部のサスの直径は細めですか太めですか?

242 :あるケミストさん:2005/08/16(火) 21:18:03
太いよりは細い方が良いだろうが

・1本で長いカラム
・太いカラム
・サンプルを少なく
・温度を低く

243 :あるケミストさん:2005/08/17(水) 00:23:10
2本付けにしてもそんなに分離状態よくならないよ。
接続部の処理なんて、どうやったってそんなに影響ないし、分離能
上げたいんだったら他の分析条件変えたほうがいいと思う。
溶媒とかカラム変えたり、温度とか流速とかいろいろあるでしょ。

244 :あるケミストさん:2005/08/17(水) 00:44:34
まずはpHでしょ

245 :あるケミストさん:2005/08/17(水) 20:59:10
>>242
>>243
>>244
おっしゃる通りなんですが、色々と試してみたくて。
対象は糖鎖です。
難しい・・・・頭が痛いです。。。

246 :あるケミストさん:2005/08/17(水) 21:25:42
>>245
結果を求めるなら頭を使うよりお金を使ったほうがいい
カラム新調するのが一番有効ですよ?

247 :244:2005/08/18(木) 00:47:00
>>245
糖鎖かあ・・・それは難しいな
でも2段重ねは再現性の点で絶対避けた方がいい。

糖鎖か・・・
糖の分野に戻りたいな
つまらんタンパク分野に目先で逝くんじゃなかった

248 :244:2005/08/18(木) 00:48:11
つーか糖分析用カラムあるじゃん。アミドとかの順相。
最近はHILICとかも注目されてるからアプリケーションも増えてるはずだし。

249 :あるケミストさん:2005/08/18(木) 02:06:15
あふぃにてぃで分けろ

250 :245:2005/08/18(木) 22:49:27
>>246
貧乏な会社なんです。泣ける。

>>247
今日やりました
結果は最悪
再現性無さ杉でした
BGも汚くなったし。
貴重な一日が・・・無駄

>>249
欲しい


しょーがないんで、phとか流量とか細かくいじくりますわ。
それに酸性カラムじゃRI検出くらいしかできないし感度悪いから
アルギニン蛍光発色するために上司に
「塩基性カラム買えやボケ!」と、丁重にお願いします。。。


お騒がせしてすみません。。

251 :あるケミストさん:2005/08/21(日) 14:46:06
Infusion測定してると,突然,イオンが出なくなり,しばらくするとまたドカンと出たりする。。。
キャピラリーの詰まりか,シリンジポンプの不良だろうとは思うが,GC/MSと比べると
安定性悪いよね。

252 :あるケミストさん:2005/08/22(月) 15:40:10
ttp://www.gls.co.jp/catalog/catalog/catalog-28/06/012.html

LCのカラムを見てたんだけど……このページ、下スクロールがいつまでたっても消えない罠。
永遠に続く白い空間…。

253 :あるケミストさん:2005/08/22(月) 21:59:58
>>252
面白いね。
やりつづけると,20回くらいでまた元の長さに戻るね。
俺って暇やね。

254 :あるケミストさん :2005/09/03(土) 13:17:50
野村化学の有名人辞めちゃタンだね〜

彼が辞めるとあの会社は・・・・・

255 :あるケミストさん:2005/09/03(土) 14:49:03
N氏?

256 :あるケミストさん :2005/09/03(土) 15:40:29
分析展で挨拶に行ったら若い社員が「は?辞めましたが」と
N氏のファン私も含めておおかったのに

やっぱりカラムメーカーも大手以外は駄目なのか


257 :あるケミストさん:2005/09/03(土) 15:53:16
http://mobile.dream-prize.com/member_reg_form.php?REF=0340889
こんなん見っけた
やってみる気あったらケータイでお気に入り登録しとくといいよ

258 :あるケミストさん:2005/09/03(土) 21:54:13
>>256
えマジで?
気さくな人でちょっとしたシンポジウム程度でもすごく丁寧に対応してもらえて
俺みたいな若造にはどんなに嬉しかったことか。

259 :あるケミストさん:2005/10/02(日) 00:54:03
4重極シングルのLC/MSだったら一番良いのはどこだ?
コストパフォーマンスはどれがいいんじゃろう。俺には買えんがほすぃ

260 :あるケミストさん:2005/10/23(日) 22:41:50
とりあえず水かあぷ買っておけば間違いは無いんじゃね?
っつーか何にせよ島津以外なら大丈夫だよ

261 :あるケミストさん:2005/10/24(月) 03:38:32
あぷはシングルから撤退だよ。

262 :あるケミストさん:2005/10/24(月) 03:40:03
>>260
島津があかん理由は?
機器自体はお安いから買う人おると思うけんど。

263 :あるケミストさん:2005/10/24(月) 15:28:32
あぷシングル撤退なの?
ソースキボン

Iがダメな理由は散々ガイシュツなので略
過去ログ嫁

264 :あるケミストさん:2005/10/24(月) 23:11:22
>>263
営業乙

265 :あるケミストさん:2005/10/24(月) 23:17:38
>>263
あぷシングル始終極の現行機種は?

266 :あるケミストさん:2005/10/29(土) 01:03:16
>226
アジレントは?
waters(マイクロマス)のZMDも使ってます。アプリはwaters(マスリンクス)
の方が使いやすい気がします。LC/MSけみステーションはクロマト
グラムの解析って気がします。あとアジレントは定期的にGC/MSの
オートチューニングっぽいことをします。watersは据付時にするくらい
であとは無いです。

ZQはESIとAPCIのプローブが共通らしいです。

質問なのですが
なぜアジレントのLCはカラムが横なのでしょうか?均一に物質がカラム
に行き渡るのでしょうか?あのカラムオーブンも妖しいです・・・

高圧グラジエントと低圧グラジエントの違いは何のでしょうか?

267 :あるケミストさん:2005/10/29(土) 02:04:17
>>266
グラジエントミキサーが高圧か低圧かの違い
システムの違いだけじゃなく、グラジエントパターンやRTも多少変わる

私は低圧が好き

268 :あるケミストさん:2005/11/04(金) 12:22:43
汎用LCで低圧だとお水の荒〜がイイ腺いってたね、空気さえかまなきゃw。一体型嫌いの人は味。

269 :あるケミストさん:2005/11/04(金) 21:50:20
>>268
ウチの同盟は消耗品交換の時にチェックバルブを標準じゃない奴に換えてもらってから大分いいよ
セラミックだっけな?
前はアセニトとリン酸バッファーでグラジェントかけるとダメすぎだったが今はノントラブル

270 :あるケミストさん:2005/11/05(土) 17:09:37
agilentも売ってるな〜〜。

271 :あるケミストさん :2005/11/05(土) 17:57:16
某社でGC&LCの修理担当を長年やってますけど、Agilent最近カナーリ弱いんではないですか
HPLCは新機種が10年近く出ていないし、最近はtype1100納入をトンと見ません
MS製品もLCーMSだけじゃだめでしょう、今はLC-MS-MSとかQ-TRAPとかQ-TOFの時代ではないですか
GC/MSやGCも国内では島津がAgilent蹴散らしているし、hp時代の勢いはどこに逝ったのか
HPLCはなんだかんだ言っても島津とwatersの決戦に見えますがあくまで東京近辺ですが他地域は
正直どうなんですか、うちのGC事業もかなりヤバイ状況になってます

272 :あるケミストさん:2005/11/05(土) 18:05:46
>>271
確かに。
民間はどうなのかわからないけど、
少なくとも官公庁では

お金がある>Waters
お金が無い>島津

で決まりかも。

273 :あるケミストさん:2005/11/05(土) 19:12:04
>>272 かなり現実的で簡潔な見方ですね・・。
島津の強みってなんだろう・・、国産なのにカワイソス・・。
LC/MSもこの構図か?
watersも昔のぶっちぎりのときの客扱いが嫌いです

274 :あるケミストさん:2005/11/05(土) 19:23:59
島津は性能が支持されているというよりは
販売力が強力なので売れているのだと思う。
島津は他メーカーより地域の商社をうまく使っているので
細かい商談も取りこぼしなくひろっていく。
だから売れる。

275 :271:2005/11/05(土) 19:27:02
島津の強みは、それは価格競争に持ち込んで行く商法でしょう
うちもそれで営業マンはGC負けまくってますし
現場の修理マンのレベルを見ると島津<ややwatersか
客扱いはどこの会社も無愛想でしょう、どうせこんな業界

276 :274:2005/11/05(土) 19:28:11
あと島津の性能も昔ほどは悪くはない。
確かにWatersと比べるのは酷だけど
Agilentとなら並んでいるかも。
一応は値段相応の性能が出ているのも支持される要因かな。

277 :あるケミストさん:2005/11/05(土) 21:37:50
島津のHPLCだけの技術員はレベル低いよ
ごくたまに開発者が来てくれるけど、彼らはレベル高いね

LC-MSとかの設置する人も結構レベル高いらしい。

HPLCのパーツも壊れにくくなってきた。
壊れるのは通信デバイスくらい

278 :あるケミストさん:2005/11/05(土) 22:07:20
古くはLC/MSの先駆けだった日立はいったいどこへ・・・。

島津は完全に日本語化したソフトとマニュアルが完備している。
その完成度はといったらどう評価したらよいのかわからんが・・。

アプリケーションやメソッド開発の相談がしやすいのはどこでしょうかね。
島津は日本のメーカーだけに直接的に技術者とコミュニケーションがし易い
のではないかと遠目からは見えるのですが・・。。

あとは寄せ集めメーカーはやっぱり何年かしてその会社自体消えたり、
その当時の担当の人が居なくなったりと面倒そうだ。

279 :あるケミストさん:2005/11/05(土) 22:18:11
>>274
近くの商社どういう関係なの?

LC/MS/MSならThermoもありかなと思っているんだが、
Watersの方がサポートなんかは期待できるのかな。
Thermoの営業よんだら、取り敢えずといって
めちゃくちゃな膨大な量の資料を渡された・・。
客のニーズを考えてある程度取捨選択してくれよ・・。

280 :あるケミストさん:2005/11/05(土) 22:39:00
>>279
島津の場合は契約している商社に在庫は持たせてしまう。
だから商社も必死に売ると。

サポートの良し悪しはメーカーの拠点が近いか遠いかに依存。
あと、購入する商品が
そのメーカーの中での売れ筋なのかそうじゃないかにもよると思う。
売れ筋の商品ならサポート人員を充実させるけど、
滅多に掃けない商品だとさサポート人員は減らす。
あと質の問題もあるけどそれは実際に購入して来てもらわないと
わからないかも・・・。

281 :あるケミストさん:2005/11/06(日) 21:06:15
営業はプレゼンすると言う事の意味がわかってないやつ大杉。
サポートはハード系ならかなりの拠点がある所もあるが、問題はアプリ絡みのトラブルになった時にラボの範囲をある程度カバーしてくれるかどうかと言う事もある。

だが国内メーカーの製品は後追大杉なのでキワドイ分析をする時はむかない。コンベンショナルな分析をするならIでも十分。

282 :あるケミストさん:2005/11/06(日) 21:45:45
>>281
> 営業はプレゼンすると言う事の意味がわかってないやつ大杉。
どういうことなんでしょうか、やってもらったことあるけれど。
ご教示いただければありがたいです。


> サポートはハード系ならかなりの拠点がある所もあるが、
問題はアプリ絡みのトラブルになった時にラボの範囲をある程度カバーしてくれるかどうかと言う事もある。

確かに、営業と話していて、ある方向にしか特化していない場合は
ハードが良くっても、どう使ったらよいか相談するときに相当
時間がとられそうだ。。




283 :あるケミストさん:2005/11/06(日) 22:02:50
>>281
アプリ絡みのトラブルで助けてくれるのは
よっぽどのVIP顧客ぐらいじゃないのか?

284 :あるケミストさん:2005/11/06(日) 22:24:22
>272
うちは官庁ですがGCがアジレントという理由でLCもアジレントが多いです。
結構前は島津や分光だったけど貿易摩擦が言われだしてから(何年前?)
watersやアジレントになりだしました。ただ島津は基本的に安くなるので入札
してる時間がない!というときは島津になる可能性が高いそうです

285 :あるケミストさん:2005/11/06(日) 22:27:09
連続だけど、日本語OS対応てっいうのはいいかも。LC/MSだと今のところ
島津だけでは。あとアジレントは常にモノクロレーザーだし、、、。まだインクジェットカラー
の方が使える。LC/MSにカラーレーザーついてたけど、そのPCに使用可かは
正式には認められてなかったし、立ち上がりが殺意枠ほどおそかった

286 :あるケミストさん:2005/11/06(日) 22:43:03
>>285
日本語OS使用化どころか、
日本語化されているの島津だけだな。
マニュアルは相変わらず不親切なところが
あるが、電話かメールで聞けばいいか。
後はカラーで色分けして、図が出力できるのは
魅力だな。海外のメーカーの撤退不安があるような
メーカーのものをおっかなびっくり導入するくらいなら、
島津でええかな。MS部のインターフェースも大分
改良されたようだしな。(さいしょの2010の前のが
酷かったようだが)

でも、やっぱりWatersが無難かな。


287 :あるケミストさん:2005/11/06(日) 22:44:29
>>283
どこのメーカーでも?
Brukerはアプリなどのサポートも推していたな〜。
でも、初心者には相手してくれなさそう〜。

288 :あるケミストさん:2005/11/17(木) 02:29:08
>>286
月並みに事をするなら島津でも(・∀・)イイネ!!

289 :あるケミストさん:2005/11/22(火) 09:02:19
>>288
LCMSで○十は絶対無いよ!
二世代遅れてるぜ

290 :あるケミストさん:2005/11/23(水) 17:14:11
構造も物性もなにもすでに分かっているものを定量的に計る、
TDMみたいな用途には○十のLCMSは安心して使える。
しかし、TDM用途になるとソフトウェアのFDA対応の貧弱さが問題。

291 :あるケミストさん:2005/11/23(水) 17:20:05
LC/MSのインターフェイスの出来ならアプライドよりIのほうがよっぽどいい。
水のほうがさらにいいが。

292 :あるケミストさん:2005/11/23(水) 18:38:51
TDMってなんだ?
FDAってなんだ?

ILCMS2010はEVになってからぶっちゃけ何が変わったんだろう?


293 :あるケミストさん:2005/11/23(水) 18:45:55
>>290
○十にそんな物を期待するんじゃない。
PCなんか使わずにインテグレーター出力しる。

294 :あるケミストさん:2005/11/23(水) 20:25:02
いやLC/MSだしw


295 :あるケミストさん:2005/11/25(金) 15:25:34
うむ、インテグレータ出力端子のあるMS…どんなMSなんだろう?

296 :あるケミストさん:2005/11/27(日) 15:48:28
UPLC、革命だよ・・・。
頼む、うちの部署に一台でいいから入ってくれ!
島○のLC3台捨ててもいいから!

絶対UPLC/MS、入れてやる!

297 :あるケミストさん:2005/11/27(日) 19:08:43
>296

うち一台入る予定でっせ.

298 :あるケミストさん:2005/11/27(日) 19:09:59
>>296
W社員乙
とはいえ、あの圧力に耐えられるカラムの種類をもっと増やせば、本当に化けると期待してる

299 :あるケミストさん:2005/11/27(日) 20:29:06
UPLC/MSの定価はおいくら?

300 :あるケミストさん:2005/11/27(日) 21:00:48
HPLC/MSの400万円高くらいだったかと
思うが、今のところカラムが少ないよね。。。
後は相当数をこなす所でない限り、
恩恵を受けられるのかどうか・・。

普通の装置で1.9〜7ミクロン位の粒子の充填剤のカラムで
測定するのが投資が少なくって効果があるかもしれんな。

301 :あるケミストさん:2005/11/28(月) 01:23:42
オートサンプラーはおろかカラムオーブンすら買ってくれないウチの馬いや教授に
UPLCなんてとてもおねだりできないな・・・

302 :あるケミストさん:2005/11/28(月) 11:17:56
>>301
ボスに新しいものをねだるときは「楽になります」とか「精度が上がります」とかより
「今までできなかったこういうことが出来るようになります」の方がうまくいくぞ。
学生を奴隷だと思ってるタイプは特にw

303 :あるケミストさん:2005/11/28(月) 11:52:20
>>302
その手のおねだりはカラムオーブンとオートサンプラーでやり尽くした。
一晩中マニュアルインジェクションと手フラコレした夜を何度過ごしたことか。
カラムオーブンもないからRTがだんだん変わってくるし、終いにゃウォーターバスに
カラムごと沈めて使った。
あと4ヶ月の辛抱だと思えば・・・って、オートサンプラーあるだけで、精度の問題で捨てた実験が
すべてできたとすると、修論がもう一回り充実してたはずだけどなあ。

304 :あるケミストさん:2005/11/28(月) 12:20:00
いや、ちょっと説明のしかたがよくなかったかな
仕事の内容にもよるけど、オートサンプラー買って、って言うとボスは「そんなんなくても実験
できるだろ」って言うだろ?UPLCは「これ買うと新しい実験できます」って言い返せるじゃん。

305 :あるケミストさん:2005/11/28(月) 12:30:49
>>304
ああ、でも実際UPLCの効果のほどをあんまりよく認識していなかったりする、俺自身が。
MSの利点をLCの「時間がアホみたいにかかる」で相殺してしまっているような測定系だったから
UPLCだったらサイクルが早くできるかなーという程度の認識だけど、それでもいい?

つーかもう今更シラネ

306 :あるLC屋さん:2005/11/28(月) 13:45:06
サイクルが早くなって、流速が変わらない、もしくは低くなるということは、圧倒的に溶媒使用量が減りますね(・∀・)
でも何か新しいことができるわけでもないよね_| ̄|○

307 :あるケミストさん:2005/11/28(月) 13:50:17
UPLC/MSだったらスプリッタ使わずに全量をMSに導入できるから
MSの感度向上、S/N比増大が期待できるってウリがあるじゃない。

308 :あ(ry:2005/11/28(月) 13:56:37
うん…まあ…それは理論上での話でして、ぶらさげてるMSによっては_| ̄|○
どちらかと言えば、2795でも追い付かないようなハイスループット分析(大量の依頼分析とか創薬とか)の方がスペックを生かせると思う。


309 :あるケミストさん:2005/11/28(月) 15:19:07
うちのMSオペさんは
THF系のHPLC処方で依頼すると
「あれ、死ねるんだよね orz」って顔している。
溶剤削減はいいぞぉ

そんなオペさんがんばれ、もっとがんばれ。

310 :あるケミストさん:2005/11/28(月) 16:03:28
>>308
アプライドのLC/MSなんてインターフェイスがうんこだから
UPLCで移動相の線速度落としてもまだスプリットしなけりゃならん悪寒。

311 :あるケミストさん:2005/11/28(月) 16:17:29
>>310
どううんこなの?

312 :\______________/:2005/11/28(月) 16:18:09

        )ノ
     ∧_∧
    ( ´・ω・`)     ∧_∧
    /     \   (´Д` ) 死ねよカス
.__| |    .| |_ /      ヽ
||\  ̄ ̄ ̄ ̄   / .|   | |
||\..∧_∧    (⌒\|__./ ./
||.  (    )     ~\_____ノ|   ∧_∧
  /   ヽキモイな      \|   ( ´_ゝ`) 誰か警察呼べよ
  |     ヽ           \/     ヽ.
  |    |ヽ、二⌒)        / .|   | |
  .|    ヽ \∧_∧    (⌒\|__./ /

313 ::2005/11/28(月) 16:20:14
それもう飽きた

314 : ̄∨ ̄ ̄ ̄ ̄ ̄ ̄ ̄ ̄ ̄:2005/11/28(月) 16:25:50

     ∧_∧
    ( ´・ω・`)     ∧_∧
    /     \   (    )何言ってんだこいつ 
.__| |    .| |_ /      ヽ
||\  ̄ ̄ ̄ ̄   / .|   | |
||\..∧_∧    (⌒\|__./ ./
||.  (    )     ~\_____ノ|   ∧_∧
  /   ヽ 氏ねよ      \|   (    ) 
  |     ヽ           \/     ヽ. オマエ馬鹿だろ
  |    |ヽ、二⌒)        / .|   | |
  .|    ヽ \∧_∧    (⌒\|__./ /

315 :あるケミストさん:2005/11/28(月) 21:25:01
まあ、もっとうんこなインタフェースはたくさんあると思うぞ(・∀・)

316 :あるケミストさん:2005/11/28(月) 22:18:34
>>309
THFじゃイオン化効率激弱ということでは。
メタノール系やアセトニトリル系でないと極端に効率が悪いよ。
THF100%の場合は,ちょっと塩をかまさないとね。
でもそうなると,MS/MSでばらけなくなるし。難しい。
工業材料はMALDIの方がよさそう。

317 :あるケミストさん:2005/12/01(木) 00:29:23
教えてちゃんで申し訳ない。

示性式で書いたら,
ギ酸アンモニウムは HCOONH4
酢酸アンモニウムは CH3COONH4
だと認識してるのだが。

NH4COOH は何なんですか?

水のサイトの分析条件の記述でよく出てくる。
漏れの常識が足りないのだろうか・・・?

教えて,水の中の人。

318 :あるケミストさん:2005/12/01(木) 15:29:48
>>317
元・中の人でつ。
たぶん蟻酸アンモの事だと思うけど……今度、機会があったらアプリに聞いてみます。

















…ってもしかして釣られたwwwwwwwwww

319 :あるケミストさん:2005/12/02(金) 01:08:09
>303
うちは発泡スチロールとかでカラムの入った部分やカラムをくるんだなぁ

>315
アジレは常に窒素を流してないとダメなんで、同じコンプレッサーでも
水よりはるかに寿命が短い orz

320 :あるケミストさん:2005/12/03(土) 20:42:46
機能もwaters uplc宣伝してました

321 :あるケミストさん:2005/12/05(月) 15:54:40
まだかしら

322 :あるケミストさん:2005/12/05(月) 19:40:48
UPLCって,RIが付けられないの?
予算申請の書類見ると,UV,PDA,ELSDは付けられるとは書いてあるが,RIは無い。
耐圧の関係でしょうか。

323 :あるケミストさん:2005/12/05(月) 22:50:43
UPLCはセル出口で背圧かけてるからねえ…
あの速度だと背圧かけないとピークがシャープにならないだろうし…
っつーかELSDあるんだから屈折いらなくね?
わざわざRIで見たい物って何よ?

324 :あるケミストさん:2005/12/05(月) 22:59:30
糖?

325 :あるケミストさん:2005/12/06(火) 07:47:51
ELSDってガスを大量に食わないか?

326 :あるケミストさん:2005/12/07(水) 17:57:55
糖ならIC系のPEDと言う手もあるな。
蛍光でポストカラムと言う手もあるけど。
しかしRIキボンヌで糖を測りたい人は、試料濃度が濃いとか測れない物があるとか的は外れてるとは思う・・

327 :あるケミストさん:2005/12/13(火) 01:06:20
島津LCMS2010Aが死蔵されてMass

328 :あるケミストさん:2005/12/13(火) 04:28:13
LC
水>>>味>>>超えられない壁>>>⊕>>分>>その他

3QMS/MS(感度的に見て)
AB>>熱>>その他



329 :あるケミストさん:2005/12/13(火) 13:26:34
LCは分よりcのほうがマシだと思う

330 :あるケミストさん:2005/12/13(火) 13:42:07
cは越えられない壁の右端くらいだろ

331 :あるケミストさん:2005/12/14(水) 01:17:31
業界用語??分析屋でない俺にはよくわからんよ・・。
水 Waters?
味 Agilent?
I 島津?
分 JASCO?
3QMSってトリプルステージ?
AB applied1 biosystems?
熱 Thermoelectron?
c 日立

評価は用途によりけりだとおもうけれど

HPLCに関しては水の一人勝ちだな・・・・

332 :あるケミストさん:2005/12/14(水) 01:18:33
>>331
なんだかんだ言って全部当たってるじゃねーかw

333 :あるケミストさん:2005/12/14(水) 01:20:52
>>328
ABはLC/MS/MSになると途端に評価が下がる

334 :あるケミストさん:2005/12/14(水) 01:28:07
>>332
シングルステージだったらどこがいいのか検討しているんです・・。
分析屋じゃないのに・・。

頭の固いじっちゃんばっちゃんが使えるといったら・・
全て日本語ソフトの島津か本体が強そうでシステムとして完成しているWatersかな。

WatersはMS部の頑健性を強調しているが
Webで公開しているメンテナンスマニュアルを見る限り、
メンテナンスフリーになるわけでもないしな〜だったら
島津でもいいやって投げやり過ぎだろうな。。。

後は各社からいろいろ見積もりをとって安くしてもらいます・・。

335 :あるケミストさん:2005/12/14(水) 01:30:28
Watersはさりげなく高圧で4液グラジエントしているところが凄いな。
Iでは金払っても組めないからなwww

336 :あるケミストさん:2005/12/14(水) 02:22:06
>>334
じいちゃんが使えて、スクリーニングじゃなくて定量オンリーのシングルMSだったら
IのLCMS2010で十分だと思う。
LCMS Solutionは全日本語だし、チューニングファイルで分析条件を固定できるから。

337 :あるケミストさん:2005/12/14(水) 08:24:15
4液の高圧なんて出てたっけ?
オプション付けた鰺1100バイナリポンプみたいに4液中、任意の2液のグラジェントとかじゃなくて?

338 :あるケミストさん:2005/12/14(水) 09:15:28
>>336
どうもどうも
> >>334
> じいちゃんが使えて、スクリーニングじゃなくて定量オンリーのシングルMSだったら
> IのLCMS2010で十分だと思う。
合成確認に使いつつ定量もやるって感じで一日に30のサンプル数を見込んでいます。

> LCMS Solutionは全日本語だし、チューニングファイルで分析条件を固定できるから。
チューニングファイルで分析条件を固定って他のところではできないところなの?
後はオートチューニング機能は独自と思ったのですが僕の認識はあってますか?

>>337 
どうでしたっけ・・
水のHPLCでは4液は混ぜたことないですが、3液は混ぜたことがあります。
でもその頃はHPLCはみな一緒と思っていたので、低圧が高圧グラジエントか
知りません。さすがに2液だと、溶媒交換の機会が増えるでしょうね。。。


339 :あるケミストさん:2005/12/14(水) 11:35:01
>>338
正直、あんまりスペック気にしないんならIでOKだろ。
全日本語の必要があってシングルLC/MSだったら水のZQなんて手もあるぞ?

水で3液Mixって全部低圧システムだろ。
高圧システムはみんな高圧だと思う。
念のため言っておくと高圧システムは混合可能溶媒数の分だけポンプユニットがあるはずだぞ。
そして溶媒交換ってどういう意味だ??

340 :あるケミストさん:2005/12/14(水) 12:28:28
わかった!
低圧2液のポンプ2台で高圧グラをかけるんだよ!

341 :あるケミストさん:2005/12/14(水) 12:30:41
・・・・・・・・・・・は?

342 :あるケミストさん:2005/12/14(水) 12:31:01
PCM使って515ポンプ3つをTeeでつなげば3液の高圧グラジェントシステムはできますね。

343 :あるケミストさん:2005/12/14(水) 15:52:26
>>335
あれは基本的には低圧グラジェント。
低圧か高圧かは、ミキサーの位置で決まる。
良く出来た機構だとは思うがな。

ABの3ステージは感度が良い為製薬会社ではカナリのシェアがある模様。しかし、あれは真空ポンプに頼ったものなので凄く機器にストレスがかかる為ボンビーな会社では使えない。最低保守契約は要る。

ターボイオンスプレーは確かにSは伸びるがNも伸びるのでどうなんだろう。

344 :あるケミストさん:2005/12/15(木) 00:07:00
>>339
たとえばA,B,C3液のシステムだとして、
A アセニト
B みず
C 1%蟻酸水
にしておけば酸濃度が違うメソッドがあってもボトルを
交換しないですむし。

水社のESCiプローブを使うとしたら
A アセニト
B メタノール
C 0.1%蟻酸水

ってしておけば、ESIで使うときにはアセニトー水系にして
APCIで使うときにはメタノールー水系にすることができますよね。

低圧であっても気泡が入ったり、グラジエントの精度が保たれて、
打ち込み時のノイズがでなければ良いんですけれど・・。

345 :あるケミストさん:2005/12/15(木) 00:08:37
>>343
そういえば水はターボポンプを一つで済ましているが、
他社は2機入っているのが多いな。。減圧度で感度を
稼いだり、そうで無かったりという事情があるのかな・・。

346 :あるケミストさん:2005/12/15(木) 00:11:18
>>339
Iの最新機は6000amu/secだっていっているけれど、
スペックは自慢できない事情があるのかな?


347 :あるケミストさん:2005/12/15(木) 23:15:47
ターボポンプが一つのMS/MSは真空の立ちあがりが遅くて真空度が今一つ、感度も悪し(´・ω・`)

cは、もう分析部門は後向きな気がする・・


348 :あるケミストさん:2005/12/16(金) 01:14:22
>>347
水はどうどうと定価のお見積もりを持ってくるよね・・。
水の営業は強気にどうしても水のZQマス欲しいなら、買うと決めたら、
懐具合によって割り引くよ!って感じでした。
スペック上では島津が上の点もあるようだけど、
Iは使い勝手や耐久性など上司からは信用されていないな〜。
MALDIも島津ブランドで創めたときは売れなかったそうだし、Iの営業は
大人しいね、なんだかんだいって適当にやっていても売れるんだろうな。

なんでだろうね。日立はシングル4重極のやつはもう作るのやめたね、HPLCも自社で
作っていたのにね。

349 :あるケミストさん:2005/12/16(金) 01:37:05
>>346
水はいまのところ5000amu/secだね。この差については
有意なんだろうか?FastLCなんて聞いたけれど・・・。

350 :あるケミストさん:2005/12/16(金) 13:00:51
>>338
遅レスすいません。
チューニングファイル使用については、他の機種のことはちょっとわかりません。すいません。
ルーチンにはいいのですが、CDL温度を変えただけでキャリブレーヨンしなおして
チューニングファイルを新しく作らなければならないので、条件検討あるいは探索用途向けではないでしょう。
チューニングしなくてもなんとかなるんですが、CDLがLCMS2010の大きな特徴の一つなので、
これを最大限に生かさないとあまり意味ないですし。
完全にルーチン向けと割り切るには必要十分なスペックで、使いやすさだけで見ると
国産機の安心感もあるし、まずこれで良いとは思ってます。
ESIプローブの位置調整もしやすいし、シングルQの割にターボ2台と結構贅沢仕様ですし。

351 :あるケミストさん:2005/12/16(金) 13:10:22
あと、Iはやっぱり所詮LC屋かなという感じですね。
LCの検出器として使うには、上記の理由で十分過ぎる性能を持ってます。
合成確認なら量もあるでしょうから、各種条件をギリギリまで詰めて
極限の感度を稼ぐというということもしなくていいでしょうし、
神経質にチューニングファイルを作りなおすこともないでしょう。
申請や投稿用のデータを作るなら別ですが。
LC-MSインターフェイスの出来は、LC屋だけあって感心できるレベルだと思ってます。
この点に関してはABIより気に入ってます。

352 :あるケミストさん:2005/12/16(金) 20:05:15
Iの高圧グラジェントは、理にかなってるのでそれなりに評価したい。
ぞの当時、ステッピングモータのマイクロステップ採用は画期的だったと思う>LC10AD
だけどなんかチープなのは拭えないね

また、グラジェントのときにそれぞれ10%程混ぜれば(rya

あの、チューニングファイルは電圧計ではないのですから、それなりにやりなおした方が良いと思いますよ。分析器は計測器とは違うと思ってます。キャリブレーションデータでも、とてつも無く長く使ってる人が居るけど、不安定なものである事を認識するべきです



353 :あるケミストさん:2005/12/18(日) 01:53:03
もう5機種も自社開発でLCMS作っているんだから、
それなりに進歩してきているだろ
島津を使いこなしてこそ漢

354 :あるケミストさん:2005/12/19(月) 22:18:31
イオン光学系では島津が一番?
Qアレイ・オクタポール・カドラポール(QoQシステム)って
凄いの?
水ZQや味LC-MSD SLと比べて名前は凄そうだが。

水はヘキサポール使っていたっけ

355 :あるケミストさん:2005/12/21(水) 04:18:06
各社営業で比較表作っているけれど、真実が見抜けるひとに
とっては面白いよ。

356 :あるケミストさん:2005/12/21(水) 22:12:17
漢?( ´,_ゝ`)プッ
カワサキ海苔じゃあるまいし。

357 :あるケミストさん:2005/12/26(月) 17:54:24
机片付けてたらcのナノESI Trap-TOFのパンフレットが出てきた。
これまた微妙なターゲットの製品だけど、案外面白いのではないかと。
使用経験者いますか?

358 :あるケミストさん:2005/12/28(水) 02:17:43
失敗ばかりしてる馬鹿な学生です。
カラムや検出器を壊さないように分析したいのですが、
試料の前処理で詰まってます。

目的成分をなるべく簡便にに効率良く抽出し
分析作業をルーチン化したいのです。

そういう「前処理に関するスレ」ってありますか?

359 :あるケミストさん:2005/12/28(水) 11:29:32
>>358
前処理はLCの作業のうち。
ルーチン化を達成したいのか、分析を達成したいのかで話はまったく変わる。
固相抽出ひとつとっても、固相の特性とか原理とかしっかり分かってやってる?
人にばっかり聞いてないで、例えばGLサイエンスとかから出てる前処理抽出ハンドブック
とかを参考にして開発しないと。
二つと同じ処理法なんて存在しないんだから。
ルーチン化なんて、その先の次元。つーか、高価で高性能な固相と抽出器と
スイッチングシステムを駆使すればオンラインルーチン化はできなくもないから。

360 :あるケミストさん:2005/12/29(木) 11:47:19
前処理工夫してさらにガードカラムをつけてみてはいかがでしょうか。
前処理・・・手法別では、除くたんぱく質、液液分配、こそう抽出でしょうか
 液液は廃溶媒がでるので嫌がられてきてるらしいですが。漏れは植物
 性物質が試料のためか、液液とこそうです。
LC/MSでパークがで無いよーと先輩に言われて見に行ったら塩濃度が
1000倍の緩衝液でした、、、。

武の巻でましたね。こういろいろでるとそれぞれの違い・特徴がわかりません

361 :あるケミストさん:2005/12/29(木) 11:49:39
ttp://sampleprep.at.webry.info/200511/article_12.html

一例です。

検出器が壊れるというのは相当と思うのですが検出器は何なのですか?
UVにアセトン流したとか?

362 :あるケミストさん:2005/12/30(金) 10:45:09
どうしてもわからないことがあるので、質問させてください。
あるリン酸が結合した化合物をHPLCとLCーMSで見ようとしているのですが、
うまくみることができません。でもリン酸をはずすとHPLCではUVで
検出できました。リン酸がつくとUV吸収が弱くなるということがあるのでしょうか?

363 :あるケミストさん:2005/12/30(金) 11:34:17
>>362
吸収極大が変わったとか吸光度が変わったとかが考えられる。
それよりリン酸誘導体をMSで見るとは…

364 :362:2005/12/30(金) 23:31:48
>>363
早速の返答ありがとうございます!リン酸基は二重結合から離れて
いるんですけど、それでも影響するのでしょうか?
リン酸なしで振り切れていたものが同じ濃度でまったくでなくなって
しまったので、こんなに影響するのかな?と不思議でした。
それと、リン酸誘導体をMSで見るとなにがまずいのでしょうか・・・?
論文にあったのでそれを参考にやっているのですが。もしかしたら
ものすごく馬鹿な質問をしているかもしれませんが、よろしければ
教えていただけないでしょうか?

365 :あるケミストさん:2006/01/07(土) 11:23:28
微量(溶離液でなく試料中の溶質)でも不揮発的なものはMS部に入れるな、ということ?

366 :あるケミストさん:2006/01/07(土) 12:29:46
>>365
そんなことは現実的に不可能でしょ。
リン酸系は析出も問題だけど大幅な感度低下の原因となる。

367 :あるケミストさん:2006/01/12(木) 21:43:21
味が新しいLC/MS/MS出すみたいだね
誰か人柱になろうっていう兵はいないのかね?

368 :あるケミストさん:2006/01/13(金) 22:38:54
>>362
リン酸のあるなしでretention timeが大きくずれている可能性は?

369 :あるケミストさん:2006/01/29(日) 01:27:31
得る恣意益々

370 :あるケミストさん:2006/01/29(日) 23:11:47
>>367
1100から1200かー。
MS/MS/TOFもあるとか?

371 :あるケミストさん:2006/02/19(日) 23:34:05
LC/TOF-MSかあ
いいなあ

372 :goya:2006/02/22(水) 21:43:59
>>362
超亀レスですが、移動相はHPLC、LC/MSとも酢酸またはぎ酸アンモニウム?
HPLCでリン酸塩移動相でトライしてみて下さい。


373 :あるケミストさん:2006/02/23(木) 21:42:32
きゅうちゃくですか?

374 :goya:2006/02/23(木) 22:53:56
>>373
そうともいえます。イオン的相互作用です。


375 :目利きが斬る:2006/02/25(土) 14:39:55
日本のHPLCの歴史はどう長く見ても30年。他の分析装置と比べるとはるかに若い。
勃興期、最盛期を支えた世代も健在である。そのせいか競争しながらも企業の壁を超えて
OBも現役もけっこう仲がよい。展示会や学会の懇親会などではすぐ業界紙を書ける顔ぶれが勢ぞろいする。
その中でこのところの話題は、日本企業はどこまで落ち込むのか。といっても関連業界全てではない。
優秀なカラムメーカーは立派に地位を確保している。心配なのは装置メーカーだ。「海外販売強化を
あれこれいうより新製品の開発に汗をかけ」という声に混じって「このままでは国内に装置技術者の
仕事はなくあるのではないか」という極端に悲観的な見方も少なくない。

376 :目利きが斬る:2006/02/25(土) 14:55:42
誰の責任かと戦犯を詮索しても詮無いことは分っている。それでもぶつぶついう声も
聞こえる「1社存続しても他は枯れていくんだよね」。昨年の分析展のパーティーで挨拶にたった
大手精密機器メーカーの会長に視線をやりながら今はあるメーカーに所属する
OBはこうつぶやいた。「国内だけで市場占有しようと安売りしてどうする。他メーカー潰しは
結局は日本の業界衰退だ。腹立たしいから持っていた株は全部売って日立に乗り換えたよ」。

377 :あるケミストさん:2006/02/26(日) 02:17:35
京都で山籠もりしててください

378 :あるケミストさん:2006/02/27(月) 03:08:16
ぶっちゃけ国内のメーカーは独創的な物が出てこないじゃん!

379 :あるケミストさん:2006/03/21(火) 00:40:16
真空ポンプのオイルを入れる時は、
マスの電源落とすだけでいいの?
ポンプは、オイルの注ぎ口を開けるだけでいいんすか?

380 :あるケミストさん:2006/03/22(水) 17:13:13
>>379
横着するな

381 :あるケミストさん:2006/03/23(木) 01:33:31
でも真空落としたくないよね。マスも電源おとしたくないな〜。

382 :あるケミストさん:2006/03/25(土) 18:46:13
マスでも掻いてろ

383 :あるケミストさん:2006/03/27(月) 00:34:25
金太まスカッと切るを10回唱えよ。

384 :あるケミストさん:2006/03/30(木) 02:10:46
TOF?
QMSだったら真空落とそうが
次の日にゃ何事もなくそのまま使える。

キャリブレーションくらいとりなおしたほうがいいだろうけど。

385 :あるケミストさん:2006/03/31(金) 14:30:25
>>384レスありがとうございます.
イオントラップです.
オイルは入れたしました.
キャリブレーションしてないですが、今は上手く動いてます.

386 :384:2006/04/02(日) 23:22:01
マスズレしてないですか?
キャリブレーションとったほうがいいですよ〜。

387 :あるケミストさん:2006/04/24(月) 10:14:21
マス…ズレ…'`ァ''ァ (;´Д`)

388 :あるケミストさん:2006/06/23(金) 08:49:11
age

389 :あるケミストさん:2006/06/29(木) 05:36:58
このあいだ水のLC/MS/MSシステムの見積りをとったけど家が建つほどの値引が
あったよ。買わんかったけどw

390 :あるケミストさん:2006/06/29(木) 21:33:28
定価6000万で値引き3000万とか?(w

391 :あるケミストさん:2006/06/29(木) 21:37:40
分析機器で値引きは当たり前。
水ではないが,このメーカーに決めましたって言ったら,
ではうちはその価格で二台入れますwって言われた。
性能が劣るものを二台入れてもらってモナー。

392 :あるケミストさん:2006/07/14(金) 01:32:36
Orbitrapあげ〜


393 :あるケミストさん:2006/07/14(金) 11:10:14
オートサンプラで
シールドとニードルガイドの隙間から液漏れします
ネジをしめてもうまくいかないです
どうしたら…?いいでしょうか?

394 :あるケミストさん:2006/07/14(金) 22:55:12
ヌードルとシールドガイドを交換してください

395 :あるケミストさん:2006/07/19(水) 19:12:42
別の理由でしたが、解決しました。
ありがとうございました。

396 :あるケミストさん:2006/09/28(木) 00:51:52
ハイスループッドな分析に必要な能力と道具って何ですか?

397 :あるケミストさん:2006/09/28(木) 19:25:25
…釣られたほうがいいのか、これはwwwwwwwwwwwwwwwwwwww

398 :あるケミストさん:2006/10/02(月) 00:46:22
>>396 そんなんあったら俺が知りたい

399 :あるケミストさん:2006/11/19(日) 00:58:45
fasta形式のデータベースって、どこで探せますか?
人のケラチンって、どのサイトを見たら見つけられますか?

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